[發(fā)明專利]一種傾動式制備碳納米管宏觀管連續(xù)體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310013214.8
• 申請日: 2013-01-15
• 公開（公告）號: CN103922299A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設計）人: 吳子平;胡英燕;尹艷紅;黎業(yè)生
• 申請（專利權(quán)）人: 江西理工大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 南昌佳誠專利事務所 36117
• 代理人: 文珊;閔蓉

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種納米材料技術(shù)領域，具體涉及一種高效制備由碳納米管組成的宏觀管連續(xù)體的方法。

背景技術(shù)

作為一種新型的納米材料，碳納米管自被發(fā)現(xiàn)以來，由于其獨特的幾何結(jié)構(gòu)與電子能帶結(jié)構(gòu)帶來了優(yōu)異的機械性能、電學性能、熱學性能以及電磁性能等，這些優(yōu)異的性能使得碳納米管存在著極大的潛在應用優(yōu)勢。碳納米管宏觀管連續(xù)體是最近提出的一個新名詞，這種碳納米管宏觀管連續(xù)體具有非常重要的應用潛能，通過其可以非常方便的制備碳納米管宏觀結(jié)構(gòu)，如薄膜、厚膜、塊體、宏觀纖維等較多種形態(tài)的宏觀存在形式。所以，研究碳納米管宏觀管連續(xù)體將會對碳納米管的應用具有十分重要的促進意義。

經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)文獻的檢索發(fā)現(xiàn)，由碳納米管組成的宏觀管連續(xù)體目前還處于研究的探索階段。英國劍橋大學的Alan?H.?Windle等在《Science》（科學）2004年第304期276頁和2007年第318期1892頁發(fā)表了《Direct?spinning?of?carbon?nanotube?fibers?from?chemical?vapor?deposition?synthesis》（化學氣相沉積法直接纏繞碳納米管纖維）和《High-performance?carobn?nanotube?fiber》（高強度碳納米管纖維）兩文，在這兩篇文獻中，碳納米管氣凝膠首先被提出并被利用，他們通過立式反應爐內(nèi)的纏繞機構(gòu)可將反應管內(nèi)生成的碳納米管氣凝膠凝縮成連續(xù)的碳納米管纖維。但它們卻沒有將氣凝膠直接變成連續(xù)的宏觀管狀物。專利號為ZL?201010230938.4的中國發(fā)明專利“一種由碳納米管組成的透明宏觀管連續(xù)體及其合成方法”中首次提出并發(fā)現(xiàn)的碳納米管宏觀管連續(xù)體是用臥式反應器制備的。由于臥式反應器是水平放置，導致水平進入并反應生成的產(chǎn)物不能及時的到達相同高度的另一端而堵塞，造成反應時有中斷、反應溫度過高、反應系統(tǒng)受壓力限制影響反應管直徑、生成產(chǎn)物速度較慢等；而豎直放置的立式反應器由于反應爐內(nèi)的大是液體汽化而產(chǎn)生向上的壓力而造成生成的輕質(zhì)量碳納米管宏觀管連續(xù)體容易塞積在反應管下端的出口致使反應中斷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對上面所述缺陷，提供一種傾動式制備碳納米管宏觀管連續(xù)體的方法，能有效提高碳納米管宏觀管連續(xù)體在制備時的連續(xù)程度和制備速度。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的。

一種傾動式制備碳納米管宏觀管連續(xù)體的方法，依次包括如下步驟：

步驟一，首先將高溫管式反應爐的爐體水平放置，然后將其放置于水平基座；

步驟二，將直徑為10-60mm的高溫反應器水平放置于高溫管式反應爐的爐膛；在反應爐升溫之前，通過將高溫管式反應爐的入口端加墊片，抬起反應爐的后端，使爐體與水平基座調(diào)整到適當?shù)慕嵌龋捎谑軤t體加熱材料所限，該角度在0-45⁰間；

步驟三，將上述調(diào)整好后的傾動式反應裝置的溫度升高至1100-1650℃后,連續(xù)的在反應器的入口端通入氬氣，氬氣流量為5-50L/h，10分鐘后再通入反應溶液；

步驟四，生成碳納米管宏觀管連續(xù)體的反應溶液由正已烷、二茂鐵、噻酚組成；氬氣在反應器中通入10分鐘后，反應溶液以0.5-5ml/min的速度在氬氣的攜帶下連續(xù)的通入傾動式高溫反應器中；在通入反應溶液0.5-1.5分鐘的等待時間后，反應管的中部區(qū)域可生成大量呈氣態(tài)的碳納米管氣凝膠，繼續(xù)通入反應溶液，則傾動式高溫反應器內(nèi)大量的碳納米管氣凝膠被帶離反應管的高溫區(qū)而連續(xù)的在反應管的出口處噴出，形成固態(tài)的碳納米管宏觀管連續(xù)體，生成該連續(xù)體的速度在5-100m/min間，連續(xù)體的直徑小于反應管內(nèi)徑，在5-55mm之間，連續(xù)體具有高粘度和低密度；將該連續(xù)體進行各種簡單處理后即可得連續(xù)的碳納米管纖維、膜和塊體等。