[發明專利]多孔氣體擴散電極的制作方法

有效

• 申請號: 201310010270.6
• 申請日: 2013-01-11
• 公開（公告）號: CN103926284A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 趙莉;付瑜
• 申請（專利權）人: 深圳市深安旭傳感技術有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 深圳市瑞方達知識產權事務所(普通合伙) 44314
• 代理人: 張約宗;張秋紅

技術領域

本發明涉及電化學氣體傳感器中使用的電極的制作方法，尤其涉及一種多孔氣體擴散電極的制作方法。

背景技術

電化學氣體傳感器由于響應迅速、靈敏度高、選擇性好等優點而廣泛應用于有毒氣體的檢測中，電化學氣體傳感器的整體性能取決于電極、催化劑、隔膜、制備工藝等，其中決定傳感器響應性能的是電極。電化學氣體傳感器中使用的電極一般是多孔氣體擴散電極，由催化層和防水透氣膜組成。其中的催化層主要由貴金屬催化劑和起憎水透氣作用的憎水劑組成；催化層多是通過絲網印刷的方式固定在憎水透氣膜上得到多孔氣體擴散電極。上述方法制備的電極的缺陷在于：一是使用純的貴金屬作為催化層，貴金屬催化劑用量大、成本高，造成整個電化學氣體傳感器的成本居高不下；二是絲網印刷需要將催化劑調配成合適的“墨水”，需添加較多助劑，因此在絲印完成后需要對電極進行烘干、清洗等步驟，工藝較為復雜；三是催化層與憎水透氣膜之間靠物理力結合，粘接不牢固，容易出現催化層松動甚至脫落從而影響傳感器性能的現象。

在申請號為CN85102225A的中國專利“薄型防水氣體擴散電極的制造方法”中公開了一種制作方法：貴金屬催化劑在水溶液中直接制作成膠體形態，保證催化劑具有高度分散性，并向其中加入防水性高聚物（如PTFE乳液）做粘結劑，然后用硫酸調節溶液PH值，使其產生絮凝，將絮凝物配合以少量強酸增強導電性，然后將絮凝物涂布于多孔聚四氟乙烯膜上，并用丙酮抽提后，加熱，即成薄型防水氣體擴散電極。此方法引入的助劑少，但是其催化劑的荷載量為5~10mg/cm²，對貴金屬消耗較多。

在中國專利CN100364158C中介紹了一種多孔氣體擴散電極的制備方法，該方法通過將貴金屬化合物以化學還原的方法擔載到一定量的導電炭黑上從而大幅度降低了貴金屬催化劑的用量。但是該專利中使用的憎水透氣膜是經過憎水處理的碳紙。碳紙或碳布類材料是不適合于在電化學氣體傳感器中使用的，因為碳紙疏松的層間結構會導致液體電解質的泄露。如果按照CN100364158C中介紹的方法直接將擔載在導電炭黑上的貴金屬催化劑涂布在防水多孔膜上，則由于催化層與透氣層導電性的差異會出現響應時間大幅度延長的現象。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于，針對現有技術的上述缺陷，提供一種制作簡便、粘結牢固、貴金屬用量低且響應優良的多孔氣體擴散電極的制作方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：提供一種多孔氣體擴散電極的制作方法，包括以下步驟：

（1）、將碳載貴金屬催化劑粉末置于適量分散劑中，并充分分散，得到懸濁液；

（2）、向所述懸濁液中加入適量憎水劑，并充分混合，得到混合液；

（3）、將所述混合液在加熱下攪拌形成膨松的粘性涂料；

（4）、將所述粘性涂料均勻涂布于憎水碳紙上；

（5）、利用所述憎水碳紙上所涂布的粘性涂料將憎水碳紙與防水多孔透氣膜壓制粘結在一起，得到多孔氣體擴散電極。

所述分散劑與碳載貴金屬催化劑的質量比為1:15~1:50；所述碳載貴金屬催化劑的碳載體為碳黑、碳納米管或活性炭粉末；所述碳載貴金屬催化劑中的貴金屬為鉑（Pt），釕（Ru）、鈀（Pd）、金（Au）、銥（Ir）及銀（Ag）中的一種或幾種，貴金屬的含量為5~90wt%；所述分散劑包括異丙醇，或還包括水、甲醇、乙醇中的一種或多種組合，其中異丙醇的含量大于50%，水的含量小于50%。

所述憎水劑為PTFE乳液，其PTFE含量為20~60wt%，PTFE顆粒直徑為0.02~1μm；所述步驟（2）所得的混合液中，PTFE與碳載貴金屬催化劑的質量比為1:1~1:10。

所述步驟（3）的加熱溫度為80~130℃，時間為5~20分鐘。

所述憎水碳紙的單位面積重量為50~200g/m²，本體密度為0.2~0.6g/cm³，孔隙率為20~80%，層間電阻小于1歐姆·厘米，層面電阻小于0.1歐姆·厘米，其憎水劑含量為5%~85%。

所述步驟（4）中，所述粘性涂料于憎水碳紙上的涂布厚度為0.2～1mm。

所述防水多孔透氣膜為聚四氟乙烯（PTFE）、聚過氟乙烯（PVDF）、聚四氟乙烯/六氟乙烯共聚物（PFEP）、聚四氟乙烯/全氟丙乙烯醚共聚物（PFA）、聚乙烯/四氟乙烯共聚物（PFTFE）、硅橡膠（SR）及氟化硅橡膠（FSR）中的一種或多種的組合。