[發(fā)明專利]一種ZnO納米柱和ZnO納米片層復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310008117.X
• 申請(qǐng)日: 2013-01-09
• 公開（公告）號(hào): CN103073194A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李美成;姜永健;余航;李曉丹;余悅;趙興
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華北電力大學(xué)
• 主分類號(hào): C03C17/23
• 分類號(hào): C03C17/23;C01G9/02;B82Y30/00;H01G9/20
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 陳波

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種ZnO納米柱和ZnO納米片層復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的制備方法。

背景技術(shù)

ZnO是一種寬禁帶的半導(dǎo)體材料，其禁帶寬度為3.37?eV,?室溫下的激子束縛能高達(dá)60meV，具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性及良好光電特性，使其在光電子器件，尤其是在染料敏化太陽電池(DSSC)中具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。作為染料敏化太陽電池光陽極材料,?一維的ZnO納米線或納米棒陣列已得到廣泛研究。這類陣列結(jié)構(gòu)的光陽極具有快速的電子直線傳輸通道，能有效避免電子的復(fù)合損耗，但另一方面，這類單一的納米結(jié)構(gòu)形態(tài)使得光陽極比表面積難以得到有效提高，限制了染料的裝載量，因而電池的光電轉(zhuǎn)換效率較低。同時(shí)二維的ZnO納米片陣列因其具有較大的比表面積，也廣泛地應(yīng)用于染料敏化太陽能電池領(lǐng)域。因此，我們所制備出的ZnO納米柱陣列和ZnO納米片層陣列的復(fù)合結(jié)構(gòu)同時(shí)兼具了納米陣列結(jié)構(gòu)的電子直線傳輸通道功能，又盡可能地提高光陽極的比表面積，保證了高的電子傳輸效率以及大的染料吸附能力，將極大地提高DSSC電池的效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種ZnO納米柱和ZnO納米片層復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的制備方法。

一種ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的制備方法，包括具體步驟如下：

a.?清洗導(dǎo)電玻璃襯底，得到清潔的導(dǎo)電玻璃襯底，在干燥箱中于60℃進(jìn)行干燥處理；

b.?將0.02~0.03M的ZnNO_3.水溶液與0.02~0.03M的烏洛托品水溶液按體積比1:1混合均勻；?

c.?采用水熱合成反應(yīng)方法，將步驟a中處理后的導(dǎo)電玻璃襯底和氧化鋁薄片同時(shí)分開放入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，同時(shí)將步驟b得到的混合溶液倒入高壓反應(yīng)釜中，在干燥箱中60~100℃反應(yīng)6~10小時(shí)；

d.?反應(yīng)完成后，自然冷卻，將步驟c中的導(dǎo)電玻璃襯底用酒精和去離子水清洗得到一層透明的ZnO薄膜，最后在干燥箱中進(jìn)行干燥，得到ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料。

本發(fā)明的有益效果是：采用本發(fā)明的方法制備出的ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料，復(fù)合結(jié)構(gòu)形貌均勻，材料將同時(shí)具備納米柱陣列高的電荷傳輸效率以及納米片層大的比表面積；應(yīng)用于染料敏化太陽能（DSSC）電池，會(huì)提高DSSC電池的光電裝換效率。

附圖說明

圖1是制備出的ZnO納米柱陣列和ZnO納米片層陣列的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提出一種均勻生長(zhǎng)于FTO襯底上的ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的制備方法。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明予以進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

1.?清洗FTO襯底：利用丙酮超聲清洗10min，然后用去離子水和無水乙醇超聲清洗各20min。去除FTO表面沾污層,最后得到清潔的FTO襯底，干燥箱中進(jìn)行60℃干燥處理。所用超純水電阻率需在16?Ω·cm以上；

2.?配置0.025M的Zn（NO₃）₂水溶液20ml于玻璃燒杯中，磁力攪拌至完全分散。

3.?配置0.025M的烏洛托品水溶液20ml于玻璃燒杯中，磁力攪拌至完全分散。

4.?將步驟3中的烏洛托品水溶液倒入步驟2的Zn（NO₃）₂水溶液中，繼續(xù)攪拌至均勻分散。

5.?進(jìn)行水熱合成反應(yīng)：將步驟1中處理干凈的FTO襯底和一片氧化鋁薄片同時(shí)分開放入50ml高壓反應(yīng)釜中，同時(shí)將步驟4得到的混合溶液倒入反應(yīng)釜中，擰緊后在干燥箱中95℃反應(yīng)8小時(shí)。

6.?反應(yīng)完成后，自然冷卻，將步驟5中的FTO用酒精和去離子水反復(fù)沖洗得到一層透明的ZnO薄膜，最后在干燥箱中進(jìn)行干燥，得到ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料。

加入氧化鋁薄片，固定于FTO以外區(qū)域。由于氧化鋁薄片的影響才可在FTO上生長(zhǎng)出ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)，如圖1所示。

相同條件下未加氧化鋁薄片只在FTO上生長(zhǎng)出單一的ZnO納米柱陣列。

實(shí)施例2

1.?清洗FTO襯底：利用丙酮超聲清洗10min，然后用去離子水和無水乙醇超聲清洗各20min。去除FTO表面沾污層,最后得到清潔的FTO襯底，干燥箱中進(jìn)行60℃干燥處理。所用超純水電阻率需在16?Ω·cm以上；

2.?配置0.022M的ZnNO_3.水溶液20ml于玻璃燒杯中，磁力攪拌至完全分散。