[發(fā)明專利]一種導電銀漿及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310006518.1
• 申請日: 2013-01-09
• 公開（公告）號: CN103258584B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發(fā)明（設計）人: 王江鋒;陳建平;汪文珍;李云華;楊明
• 申請（專利權）人: 深圳市創(chuàng)智材料科技有限公司
• 主分類號: H01B1/22
• 分類號: H01B1/22;H01B1/16;H01B13/00
• 代理公司: 深圳市遠航專利商標事務所(普通合伙)44276
• 代理人: 田志遠,張朝陽

1.一種導電銀漿，其特征在于，包括微米級銀粉、納米級銀合金粉、有機載體、無鉛玻璃粉，所述導電銀漿包括以下組分：微米級銀粉35-40％，納米級銀合金粉1-20％，有機載體25-60％，無鉛玻璃粉5-15％；

所述有機載體包括增稠劑，增塑劑，溶劑，添加劑；所述的增稠劑為甲基纖維素或乙基纖維素及其衍生物，其含量占30-50％；所述增塑劑為鄰苯二甲酸丁芐酯或磷酸二苯基辛酯或鄰苯二甲酸二辛酯，所述溶劑為松油醇、卡必醇、檸檬酸三丁酯、磷酸三丁酯、卵磷脂、二乙二醇乙醚、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、丙二醇單丁醚、丁基卡必醇醋酸酯，環(huán)己酮、丙酮一種或者多種組合，溶劑含量在有機載體中含量占40-80％；所述添加劑包括：氫化蓖麻油和消泡劑，其中消泡劑為聚乙二醇或聚氧丙烯丙二醇醚或甘油脂肪酸酯，添加劑含量在有機載體中含量占0.2-5％；

所述無鉛玻璃粉為Bi₂O₃，SiO₂，B₂O₃，ZnO中的一種或幾種和缺氧氧化鈰Ce_nO_2n-1，所述Ce_nO_2n-1氧原子少于飽和態(tài)氧化鈰的1/10-1/7，所述Ce_nO_2n-1在所述無鉛玻璃粉中占據(jù)的重量百分比為0.1-20％，選擇顆粒直徑均小于10μm。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種導電銀漿，其特征在于，所述納米級銀合金粉，顆粒直徑在50-200nm范圍；所述納米級銀合金粉中除銀以外，還包括鈰，鈦，釩，錳，鉻，鈷，鎳，鐵，錫，鉬中的一種或幾種，所述納米級銀合金粉中的銀含量在20-99.7％。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種導電銀漿，其特征在于，所述微米級銀粉為顆粒直徑在1-10μm球狀或片狀銀粉，振實密度：2.0-4.5g/cm3，純度≥99.0％。

4.根據(jù)權利要求1-3任意一項所述的一種導電銀漿的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

S1、制取無鉛玻璃粉：將純度99.8％以上的氧化鉍、氧化硼、氧化硅、氧化鋅中的一種或幾種以及缺氧氧化鈰Ce_nO_2n-1置于剛玉坩堝中加熱至1100～1400℃，攪拌均勻后在冷水中冷卻，淬火后進行球磨，過篩后獲得2-10μm的無鉛玻璃粉；

S2、制取納米級銀合金粉：制取納米級銀合金粉步驟采取化學還原法，包含如下步驟：

A、將5-30％銀鹽溶液與含銨根2-25％氨水混合成銀銨絡離子溶液，然后將與其搭配的金屬鹽溶解于水中制成溶液；

B、將分散劑，表面活性劑添加劑溶液輸送到反應釜中；

C、然后步驟A中制得金屬鹽溶液和銀銨絡離子溶液按每分鐘配置量體積2-50％速度輸送到反應釜中，邊加入邊攪拌，再緩慢加入還原劑，反應完全后停止攪拌；

D、反應完全后經(jīng)沉淀，反復洗滌，過濾及干燥便可得到需要的納米級銀合金粉；

S3、制取有機載體：選擇增稠劑，增塑劑，溶劑，添加劑，稱取需要量的增稠劑，增塑劑，溶劑，氫化蓖麻油，消泡劑，攪拌混合溶解完全并過濾得有機載體；

S4、銀漿的制造：首先將納米級銀合金粉晾干，再稱取需要量的微米級銀粉、無鉛玻璃粉、納米級銀合金粉混合于步驟S3的有機載體中，邊加入邊攪拌，混合完成后持續(xù)攪拌1小時，再超聲波震蕩30分鐘，即得到銀漿；

其中所述金屬鹽為硫酸鹽型、硝酸鹽型、磷酸鹽、鹽酸鹽以及有機鹽中一種或者幾種；所述分散劑為PVP或直鏈型脂肪酸或非離子型表面活性劑；所述還原劑為磺基水楊酸或其衍生物、二羥基苯磺酸及其衍生物、維生素C、苯酚，間二苯酚、臨二苯酚、甲醛和水合肼中一種或多種。