[發明專利]用微反應器一步法制備環氧脂肪酸甲酯的方法有效
| 申請號: | 201310006280.2 | 申請日: | 2013-01-08 |
| 公開(公告)號: | CN102993133A | 公開(公告)日: | 2013-03-27 |
| 發明(設計)人: | 郭凱;方正;何偉;歐陽平凱 | 申請(專利權)人: | 南京工業大學 |
| 主分類號: | C07D303/42 | 分類號: | C07D303/42;C07D301/16 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
| 地址: | 210009 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 反應器 一步法 制備 脂肪酸 方法 | ||
1.一種用微反應器一步法制備環氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,將油脂、低碳醇和堿性催化劑注入到微通道模塊化反應裝置的第一微結構反應器中,油脂和低碳醇的摩爾比為1:11~17,在65~85℃下停留3~10min;第一微結構反應器出料與雙氧水、有機酸、酸性催化劑和穩定劑混合注入微通道模塊化反應裝置的第二微結構反應器中,控制有機酸與油脂中的雙鍵數目的摩爾比為11~17:1,在65~95℃下停留1~5min,第二微結構反應器出料導入分離器中,靜置分層,去除下層的水溶液,將上層有機相水洗至pH6.5~7.5,干燥,得到環氧脂肪酸甲酯。
2.根據權利要求1所述的用微反應器一步法制備環氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述的微通道模塊化反應裝置包括第一原料儲罐(1)、第二原料儲罐(2)、第一微結構混合器(3)、第一熱交換器(4)、第一管狀溫度控制模塊(5)、第一微結構反應器(6)、第三原料儲罐(7)、第二微結構混合器(8)、第二熱交換器(9)、第二管狀溫度控制模塊(10)、第二微結構反應器(11)和產品收集瓶(12);其中,第一原料儲罐(1)與第二原料儲罐(2)分別通過管道與第一微結構混合器(3)串聯,第一微結構混合器(3)依次通過管道與第一熱交換器(4)、第一管狀溫度控制模塊(5)、第一微結構反應器(6)串聯,第一微結構反應器(6)出料口與第三原料儲罐(7)分別通過管道與第二微結構混合器(8)串聯,第二微結構混合器(8)通過管道依次與第二熱交換器(9)、第二管狀溫度控制模塊(10)、第二微結構反應器(11)和產品收集瓶(12)串聯;反應原料和產物通過精確且低脈動的泵實現輸入和輸出。
3.根據權利要求1所述的用微反應器一步法制備環氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述的油脂為菜籽油、大豆油、花生油、棉籽油、玉米油、棕櫚油、紅花油、椰子油、蓖麻油或芝麻油。
4.根據權利要求1所述的用微反應器一步法制備環氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述的低碳醇為甲醇或乙醇。
5.根據權利要求1所述的用微反應器一步法制備環氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述的堿性催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉或甲醇鈉,堿性催化劑的加入質量為油脂質量的1~4%。
6.根據權利要求1所述的用微反應器一步法制備環氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述的有機酸為甲酸或乙酸。
7.根據權利要求1或6所述的用微反應器一步法制備環氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,有機酸與雙氧水的摩爾比為1:1。
8.根據權利要求1所述的用微反應器一步法制備環氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述的酸性催化劑為濃硫酸或濃磷酸;酸性催化劑的加入質量為油脂質量的2~5%。
9.根據權利要求1所述的用微反應器一步法制備環氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述的穩定劑為脲、EDTA、檸檬酸、水楊酸、磷酸、順丁烯二酸、焦磷酸鈉或8-羥基喹啉。
10.根據權利要求1所述的用微反應器一步法制備環氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,穩定劑的加入質量為油脂質量的2~5%。
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