[發明專利]水熱法制備三氧化鎢納米片及其應用

無效

• 申請號: 201310005246.3
• 申請日: 2013-01-08
• 公開（公告）號: CN103030179A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 施偉東;張格紅;關衛省;蔣金輝;盧昶雨;張坤
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;B82Y30/00;B01J23/30
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明屬無機納米材料與環境材料制備技術領域，涉及三氧化鎢納米片的制備方法，尤其涉及一種水熱法制備三氧化鎢納米片及其應用。

背景技術

隨著經濟和社會的發展，環境污染問題，尤其是水污染，已經成為人類面臨的重大挑戰，抗生素廢水在目前水污染中占有很大比重，因其難降解、易在環境中積累，對生物和人類毒害作用大，嚴重威脅生態環境和人類健康。傳統去除抗生素的方法因操作成本高、效率低、處理條件苛刻，甚至出現二次處理困難等，在實際應用中受到極大的限制。

四環素類抗生素是一類由鏈霉菌產生的廣譜抗生素，包括金霉素、土霉素、四環素等。此類抗生素的使用和濫用使得大部分的抗生素未經動物或人體充分吸收，直接排出體外進入水體，對環境體系造成嚴重影響，被視作是一種典型的環境微污染有機物。以四環素類為代表的抗生素物質的去除，成為一個亟待解決的科學研究難題。

當今，納米材料和技術逐漸用于解決能源和環境，并取得了很好的效果。納米半導體材料因具有較好的光催化活性而被廣泛用于催化降解水中的污染物。納米材料的結構形貌和尺寸調控一直吸引著研究者們的廣泛關注，目的是使材料性能更優異。

納米三氧化鎢是一類重要的半導體材料，有著優良的光學性能。目前，對有關三氧化鎢納米粒子的電學性能、氣敏特性及其光催化性能等有較多研究，但納米三氧化鎢處理四環素抗生素廢水的處理還未報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單，合成溫度較低的三氧化鎢（WO₃）納米片的制備方法。

本發明采用低溫下液相法經水熱反應制備出形貌相對均一的三氧化鎢（WO₃）納米片，其技術方案，是將稀硝酸溶液與鎢酸鈉溶液攪拌混合生成鎢酸沉淀，然后經水熱法制備而成。

一種三氧化鎢（WO₃）納米片的制備方法，是按照下述步驟進行：

A、將濃度為65%的濃硝酸，稀釋成濃度為10～12%的稀硝酸?30?mL；

B、稱取0.5～0.6?g?Na₂WO₄·2H₂O，加入5～10?mL去離子水，攪拌使其混合均勻，形成Na₂WO₄·2H₂O透明溶液；

C、將所述Na₂WO₄·2H₂O透明溶液加入步驟A所述的30mL稀硝酸溶液中，攪拌30?min，伴隨沉淀顏色從白轉至淺黃；?

D、將步驟C所得的混合體系轉移至聚四氟乙烯內襯的反應釜中，升溫到140～200℃溫度下恒溫18～30?h，自然冷卻，得到水熱產物；

E、將步驟D所得的水熱產物離心分離，用去離子水和無水乙醇分別洗滌三次；

F、將步驟E所離心分離后的產物在60～80℃空氣中干燥6～12?h，即得到形貌均一的三氧化鎢納米片。

本發明中三氧化鎢（WO₃）的結構由X-射線衍射儀確定，X-射線衍射圖中沒有其他物質的峰存在，該圖譜表明，由水熱法所制備的三氧化鎢（WO₃）為純相三氧化鎢（WO₃），其與標準三氧化鎢（WO₃）卡片（43-1035）相吻合。

場發射掃描電鏡（SEM）測試表明，在室溫下，由水熱法制備的三氧化鎢（WO₃）納米片長度約為300～400?nm，寬度約為30～50?nm，厚度約為5～10?nm。

本發明的另外一個目的，是提供所制備的三氧化鎢（WO₃）納米片對于含四環素廢水的光降解應用。

三氧化鎢（WO₃）納米片在氙燈光源照射下對四環素的降解實驗步驟如下：