[發明專利]一種增強羥丙基纖維素微孔膜及其制備方法有效

申請號：	201310001876.3	申請日：	2013-01-05
公開（公告）號：	CN103059334A	公開（公告）日：	2013-04-24
發明（設計）人：	朱新生;張偉;劉穎;李青松;周正華;劉兆峰;俞波	申請（專利權）人：	蘇州大學;南通蘇州大學紡織研究院
主分類號：	C08J7/12	分類號：	C08J7/12;C08J7/00;C08J9/00;C08L1/26;C08L71/08;C08K5/053
代理公司：	蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103	代理人：	陶海鋒
地址：	215123 江蘇省***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種增強丙基纖維素微孔及其制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及主體材料為纖維素的微孔膜，具體涉及一種增強羥丙基纖維素微孔膜及其制備方法。?

背景技術

微孔膜被用作包裝、生物醫用、水凈化器、各種分離膜、透氣外殼、電池以及電解電容器隔膜材料。?

以石油、天然氣資源為原料的塑料薄膜不僅工藝流程長、污染性強，且不能被生物降解，同時石油資源正逐漸枯竭，甚至完全消失，因此研究開發以天然可再生資源為原料的各種聚合物微孔膜材料的已成為必然趨勢。?

纖維素是一種來源豐富的可再生天然高分子材料，具有價格低廉、可生物降解的優點，現廣泛應用于紡織、造紙等領域。但是，纖維素存在熱塑性加工困難、溶解性差的缺點。目前，纖維素溶劑體系主要有N-甲基嗎啉氧化物、氯化鋰/N,N-二甲基甲酰胺、氫氧化鈉/二硫化碳（粘膠技術）、離子液體以及氫氧化鈉/尿素/硫脲等。其中，N-甲基嗎啉氧化物、離子液體溶劑價格昂貴，氯化鋰/N,N-二甲基甲酰胺毒性較大，粘膠技術污染嚴重，纖維素和尿素在高溫下的反應有副產物出現，難以大規模產業化，所以在化學工業中，纖維素遠遠沒有達到充分利用。?

將纖維素進行化學改性，如制備成纖維素醚、酯等衍生物，成為擴大纖維素應用的重要途徑。纖維素與環氧丙烷反應醚化可制成羥丙基纖維素，這不僅增加了纖維素在水溶性溶劑中溶解性，改善了纖維素加工性，而且解決了纖維素溶解帶來的環境污染、價格昂貴和毒性問題。羥丙基纖維素可用于纖維和薄膜生產，但是，未經處理的羥丙基纖維素膜在干燥時易收縮、破裂，微孔膜的力學性能與尺寸不穩定。?

因此，如何對羥丙基纖維素膜進行處理，以制備微孔膜，提高其力學強度，改進微孔結構，增強其耐水性和透氣透水性，是目前本領域關注的焦點。?

發明內容

本發明的目的是提供一種增強羥丙基纖維素微孔膜，以獲得具有較強的力學強度、均勻的多孔網眼結構、優異的耐水性、較好的透氣透水性以及可生物降解性的微孔膜。?

本發明的另一目的是提供一種制備增強羥丙基纖維素微孔膜的方法。?

為達到上述發明目的，本發明采用的技術方案是：一種增強羥丙基纖維素微孔膜的制備方法，將羥丙基纖維素溶解在經過預冷處理的堿性水溶性溶劑體系中，得到羥丙基纖維素溶液，將所得溶液以流延法成膜，在酸性凝固浴中凝固，對凝固后的膜在水洗后再經過交聯與增塑處理，繼續常壓水蒸汽蒸煮處理或者冷凍處理，獲得增強羥丙基纖維素濕膜，所述羥丙基纖維素中羥丙基的含量為重量計2～20%。?

上文中，將羥丙基纖維素溶解在經過預冷處理的堿性水溶性溶劑體系中為現有技術，通常，所述堿性水溶性溶劑體系的預冷溫度是-12℃至0℃。?

上述技術方案中，所述交聯與增塑處理在處理液中進行；所述處理液中，以體積計，交聯劑含量為1～20%，增塑劑含量為1～30%，處理時的浴比為1∶5～20，處理溫度為20～65℃，處理時間0.5～6h。?

其中，所述交聯劑為戊二醛、甲醛、乙醛中的一種或多種；所述增塑劑為聚乙二醇、聚丙二醇、多元醇中的一種或多種。?

進一步的技術方案，對經過交聯與增塑處理后的濕膜，用常壓水蒸汽蒸煮處理0.5～6h后再晾干。?

或者，對經過交聯與增塑處理后的膜，在-20℃～-5℃冷凍1～48h后再晾干。?

或者，對經過交聯與增塑處理后的膜，先用常壓水蒸汽蒸煮處理0.5～6h，再在-20℃～-5℃冷凍1～48h后，最后晾干。?

上述技術方案中，所述堿性水溶性溶劑體系為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰強堿水溶液，或者是所述強堿水溶液與尿素或硫脲的復合溶劑體系。?

上述技術方案中，所述酸性凝固浴為含無機酸的凝固浴。?

本發明同時請求保護采用上述方法制備獲得的增強羥丙基纖維素微孔膜。?

所述微孔膜為多孔結構，孔徑大小為50～150nm；所述微孔膜的拉伸強度為20～25MPa。?

由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點:?

1．本發明采用低取代的羥丙基纖維素，基于凝固浴，采用交聯、增塑方法對微孔膜進行預處理后，再在此基礎上進行水蒸汽蒸煮、冷凍或先水蒸汽蒸煮后冷凍處理，改善了薄膜的韌性與拉伸強度、透氣透水性。