[發明專利]一種新的伊伐布雷定制備方法有效
| 申請號： | 201310001749.3 | 申請日： | 2013-01-05 |
| 公開（公告）號： | CN103012268A | 公開（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發明（設計）人： | 洪承杰;陳言德;劉德龍;朱萬里 | 申請（專利權）人： | 江蘇宇田生物醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D223/16 | 分類號： | C07D223/16 |
| 代理公司： | 南京眾聯專利代理有限公司 32206 | 代理人： | 杜靜靜 |
| 地址： | 222100 江蘇省連云港*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 布雷 制備 方法 | ||
1.一種新的伊伐布雷定的制備方法，步驟包括：化合物III在堿的催化下與化合物IV在反應溶劑中進行反應，經過后處理得到化合物II，化合物II在催化劑和甲酸銨的體系下進行氫化反應，反應得化合物I，即伊伐布雷定。
2.根據權利要求1所述的伊伐布雷定的制備方法，其特征在于：所述堿為碳酸鹽與碘化鹽的混合物。
3.根據權利要求1所述的伊伐布雷定的制備方法，其特征在于：所述化合物III與化合物IV的摩爾比為：1:（1-3）。
4.根據權利要求1所述的伊伐布雷定的制備方法，其特征在于：所述的后處理具體為：冷卻，加入1mol/L的鹽酸分層，收集水層，水層用氫氧化鈉調節至pH=9-11，用乙酸乙酯提取，無水硫酸鈉干燥，抽濾，濃縮濾液至干。
5.根據權利要求1所述的伊伐布雷定的制備方法，其特征在于：所述的反應溶劑為丙酮、丁酮、甲基異丁基甲酮、乙酸乙酯或無水乙醇的任意一種。
6.根據權利要求1所述的伊伐布雷定的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為鈀炭。
7.根據權利要求1所述的伊伐布雷定的制備方法，其特征在于：所述氫化反應的氫源為甲酸銨提供，和反應底物即化合物II的摩爾比為1:（1-10），優選1:（3-7）。
8.根據權利要求6或7任一項所述的伊伐布雷定的制備方法，其特征在于：所述氫化反應的壓力為1-20atm，優選常壓，即1atm。
9.根據權利要求8所述的伊伐布雷定的制備方法，其特征在于：所述氫化反應的溫度為20-80℃，優選30-60℃。
10.根據權利要求8所述的伊伐布雷定的制備方法，其特征在于：所述氫化反應的溶劑為醇類，優選沸點較低的醇類，更優選甲醇或乙醇。
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