[發明專利]氧化硅玻璃坩堝的三維形狀測量方法、單晶硅的制造方法

有效

• 申請號: 201280064551.3
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN104114976B
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 須藤俊明;佐藤忠廣;北原賢
• 申請（專利權）人: 株式會社SUMCO
• 主分類號: G01B11/24
• 分類號: G01B11/24;C03B20/00;C30B15/10;C30B29/06
• 代理公司: 北京華創博為知識產權代理有限公司11551
• 代理人: 李偉波,管瑩

技術領域

本發明涉及氧化硅玻璃坩堝的三維形狀測量方法和單晶硅的制造方法。

背景技術

使用了氧化硅玻璃坩堝的切克勞斯基法(CZ法)被用于單晶硅的制造。具體來講，在氧化硅玻璃坩堝內部存積熔融的多晶硅原料的硅熔液，使單晶硅的晶種與之接觸，一邊旋轉一邊逐漸提拉，以單晶硅的晶種作為核使之增長來制造單晶硅。相對于氧化硅玻璃的軟化點是1200～1300℃左右，單晶硅的提拉溫度為1450～1500℃的超過氧化硅玻璃的軟化點的非常高的高溫。并且，有時提拉時間長達2周以上。

所提拉的單晶硅的純度被要求為99.999999999％以上，因此要求被用于提拉的氧化硅玻璃坩堝也為極高純度。

氧化硅玻璃坩堝的大小，有直徑28英寸(約71cm)、32英寸(約81cm)、36英寸(約91cm)、40英寸(約101cm)等。直徑101cm的坩堝，為重量約120kg的巨大坩堝，收容其中的硅熔液的質量為900kg以上。即，在單晶硅的提拉時，900kg以上約1500℃的硅熔液被收容于坩堝。

作為這種氧化硅玻璃坩堝的制造方法，一個例子具備：氧化硅粉層形成工序，在旋轉模具的內表面沉積平均粒徑300μm左右的氧化硅粉末而形成氧化硅粉層；和電弧熔融工序，通過從模具側對氧化硅粉層一邊減壓、一邊使氧化硅粉層電弧熔融來形成氧化硅玻璃層 (該方法稱為“旋轉模具法”)。

在電弧熔融工序的初期，通過對氧化硅粉層強減壓，除去氣泡而形成透明氧化硅玻璃層(以下，稱為“透明層”)，此后，通過減弱減壓，形成殘留有氣泡的含有氣泡的氧化硅玻璃層(以下，稱為“氣泡含有層”)，從而能夠形成在內表面側具有透明層、在外表面側具有氣泡含有層的兩層結構的氧化硅玻璃坩堝。

用于坩堝的制造的氧化硅粉末，有將天然石英粉碎而制造的天然氧化硅粉和通過化學合成而制造的合成氧化硅粉，不過，特別是天然氧化硅粉，因為把天然物作為原料，所以物性、形狀、大小容易有偏差。若物性、形狀、大小變化，則氧化硅粉末的熔融狀態變化，因此即使以同樣的條件進行電弧熔融，所制造的坩堝的三維形狀也會有偏差。

為了進行降低這種偏差的電弧熔融、或者進行考慮到這種偏差的單晶硅提拉，均需要把握全部坩堝的三維形狀。

作為測量三維形狀的方法，如專利文獻1的現有技術所記載，已知對被測量物照射狹縫光的光切法，和對被測量物照射圖形光的圖形投影法等。

另外，利用光照射方式的三維形狀測量中，通過接收由被測量物反射的反射光，解析來自該反射光的數據，可求出被測量物的三維形狀數據。從而，接收正確的反射光變得重要，不過，在被測量物如氧化硅玻璃坩堝一樣為透明體的情況下，由于內部散射光的影響，有不能適當測量三維形狀的情況。

因此，以前為測量透明體，采取在其表面涂敷白色粉末等的反射涂層材料，以限制內部散射光的發生的方法。

【現有技術文獻】

【專利文獻】

【專利文獻1】日本 特開2008-281399號公報。

發明內容

【發明所要解決的問題】

現有方法中，為測量氧化硅玻璃坩堝的內表面的三維形狀，要在坩堝的內表面涂敷反射涂層材料，不過，如果在坩堝的內表面涂敷反射涂層材料，則反射涂層材料會污染內表面，或者反射涂層材料會殘留，該情況下，有可能給單晶硅的收獲率帶來不良影響。從而，涂敷反射涂層材料的方法不能用于坩堝的內表面的三維形狀。

本發明鑒于這樣的情況而完成，提供不污染坩堝的內表面而使坩堝的內表面的三維形狀的測量成為可能的氧化硅玻璃坩堝的三維形狀測量方法。

【解決問題的技術手段】

根據本發明，提供氧化硅玻璃坩堝的三維形狀測量方法，該方法具備：使氧化硅玻璃坩堝的內表面產生霧的工序；以及通過對所述內表面照射光并檢測其反射光，來測量所述內表面的三維形狀的工序。

本發明的發明者們，在關于使不污染坩堝的內表面而測量坩堝的內表面的三維形狀的成為可能的方法進行研究時，得到如下想法：如果坩堝結霧而發白的狀態，則光線在坩堝內表面不規則反射而能夠適當地檢測出漫反射光，從而，能夠測量內表面的三維形狀。實際上，使用市販的三維形狀測量器進行實驗時，在沒有結霧的狀態下，不能適當地檢測出來自坩堝內表面的反射光，不能測量三維形狀，不過，將在冷藏室充分冷卻的坩堝拿到常溫的室內而在表面產生了霧時，使用同樣的三維形狀測量器進行測量時，能檢測出來自坩堝內表面的反射光，從而，能夠測量坩堝內表面的三維形狀。