[發明專利]流通池及液體分析裝置

有效

• 申請號: 201280060609.7
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN103998917A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 后藤佑介;釜堀政男;石毛悠;佐佐木洋;秋山秀之;久保晉太郎
• 申請（專利權）人: 株式會社日立高新技術
• 主分類號: G01N21/05
• 分類號: G01N21/05;G01N21/27;G01N30/74
• 代理公司: 北京銀龍知識產權代理有限公司 11243
• 代理人: 張敬強;嚴星鐵

技術領域

本發明涉及用于對試樣進行光譜分析的流通池，特別涉及液體分析裝置中使用的光譜分析用流通池。

背景技術

液相色譜裝置等所代表的的液體分析裝置所具備的用紫外、可見、紅外光對試樣進行光譜分析的裝置中設置有流通池，使用該流通池進行吸光分析、熒光分析。通常情況下，流通池的光路長度越長分析靈敏度越高。但是，在具有長的光路長度的流通池中測定光會碰到流路內壁，產生透過流通池的測定光量減少從而靈敏度降低的問題。特別是以吸光度法為原理的情況下，碰到流路內壁的測定光形成無序的光反射、光散射、光吸收，甚至經常帶來噪音增加(非專利文獻1)。也就是說，已知有如下問題：由于溫度變化、壓力變化、溶液的組成變化等外部因素而產生的溶液的折射率變化，使得相對于入射光的它們的反射光、散射光的比率變化，表觀上吸光度變化即作為噪音或漂移而檢測到的問題。

為了解決這些問題，嘗試了通過使測定光在流路壁面上進行全反射從而設法改善靈敏度的方法。該方法可以大致分為在流路內壁具備光反射層的方式和在流路外壁具備光反射層的方式這兩種。作為前者，發明了如下方式，將具有比在光譜分析中最常用的溶劑即水(折射率1.33)更低的折射率的有機材料、特別是將氟系列高分子的Teflon(注冊商標名)AF作為光反射層涂布于流路內壁的方式(專利文獻1、專利文獻2)。通過形成這種結構，如圖1所示，在流通池內部的溶液103和流路內壁101上具備的光反射層102的界面上能夠實現測定光104的全反射。但是在這種方法中，污染物吸附在流路內壁時，則光全反射條件發生破壞，導致靈敏度降低。而且存在以下問題，在具有長的光路長度的流通池內，在流路內壁上難于在可發揮其光學特性的狀態下進行涂布光全反射所需要的低折射率的有機材料，因此使光路長度變長存在上限。

作為后者，發明了如下方式，通過在具備流路的流通池材質中采用不吸收測定光的玻璃毛細管，并在玻璃毛細管外表面設置光反射層，如圖2所示，使從溶液103中傳播來的測定光104在玻璃毛細管201外表面和光反射層202的界面進行全反射。由于是基于中間隔著玻璃毛細管的溶液和光反射層間的折射率差的光全反射，所以容易使光路長度變長，理論上有使光路長度變長不存在上限的優點。例如發明了如下方法，作為光反射層采用空氣，在流路外壁和空氣的界面實現測定光的全反射的方法(非專利文獻2)。圖3表示了該流通池的典型結構。流通池整體結構包括：玻璃毛細管201；將測定光進行入射、接受的2個光纖302、303；將溶液導入、排出的2個配管304、305；以及連接它們的2個具備流路的連結部306、307。測定光根據溶液和空氣的折射率差在玻璃毛細管201的外表面和空氣的界面進行全反射的同時在流通池內傳播。作為其他結構，發明了作為在玻璃毛細管表面設置的光反射層采用了Teflon(注冊商標名)AF的流通池(專利文獻3)。在制造這些流通池時，需要將玻璃毛細管、光纖、配管和具有用于連接它們的流路的連結部不漏液地進行連接，已知有使用套圈、螺母等機械部件負載壓力，從而將各部件間的縫隙堵塞進行連接的方法和在連結部材質中使用熱熔性樹脂負荷熱量，從而將各部件間的縫隙用熔融的樹脂堵塞進行連接的方法。與前者相比，由于后者的部件數量少以及花費的時間短，所以優選使用后者的熱熔融的方法。

現有技術文獻

專利文獻1美國專利第5184192號說明書

專利文獻2美國專利第6542231號說明書

專利文獻3美國專利第5570447號說明書

非專利文獻

非專利文獻1J.Chromatogr.465,227(1989)

非專利文獻2Appl.Spectrosc.43,49(1989)

發明內容

發明要解決的問題

在流路外壁上具備光反射層的方式中，在連結部附近產生問題。圖4表示了作為光反射層采用了空氣的流通池的連結部附近的截面圖。在填充了溶液103的連結部306內部，玻璃毛細管201、光纖302、配管304如圖4所示配置。但是，在該結構中，由于在玻璃毛細管201的外表面與連結部306接觸的位置，光全反射條件受到破壞，所以測定光104的光量發生衰減，靈敏度降低。