[發(fā)明專利]粉末的電解制備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201280054140.6
• 申請日: 2012-10-04
• 公開（公告）號: CN104024482B
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 卡爾蒂克·拉奧;詹姆斯·迪恩;露西·格蘭杰;約翰·克利福德;梅爾基奧雷·康蒂;詹姆斯·柯林斯
• 申請（專利權(quán)）人: 金屬電解有限公司
• 主分類號: C25C5/04
• 分類號: C25C5/04
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11227
• 代理人: 顧晉偉,彭鯤鵬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種使用電解還原方法如電分解來制備金屬粉末的方法。

背景技術(shù)

本發(fā)明涉及一種用于還原包含一種或多種金屬化合物如金屬氧化物的原料以形成還原產(chǎn)物的方法。如從現(xiàn)有技術(shù)已知，可使用電解方法例如以將金屬化合物或半金屬化合物還原成金屬、半金屬或部分還原的化合物，或還原金屬化合物的混合物以形成合金。為了避免重復(fù)，本文件中將使用術(shù)語金屬以涵蓋所有這些產(chǎn)物，例如金屬、半金屬、合金、金屬互化物以及部分還原的產(chǎn)物。

近年來，對于通過直接還原固體原料例如金屬氧化物原料來直接制備金屬存在極大關(guān)注。一種此類直接還原方法為Cambridge電分解方法(如WO99/64638中所述)。在FFC方法中，布置固體化合物(例如金屬氧化物)與包含熔融鹽的電解槽中的陰極接觸。在所述電解槽的陰極與陽極之間施加電位以使得化合物被還原。在FFC方法中，制備固體化合物的電位低于陽離子從所述熔融鹽中沉積的電位。

已提出了用于使呈陰極連接的固體金屬化合物形式的原料還原的其它還原方法，例如WO03/076690中所述的方法和WO03/048399中所述的方法。

FFC方法和其它固態(tài)電解還原方法的常規(guī)實施通常涉及從待還原的固體化合物的燒結(jié)粉末制造的多孔預(yù)成型體或前驅(qū)體形式的原料的制備。然后將這種多孔預(yù)成型體精心耦接至陰極以使得能夠發(fā)生還原。一旦多個預(yù)成型體已耦接至陰極，則可以將所述陰極降低進(jìn)入熔融鹽中并且所述預(yù)成型體可以被還原。在許多金屬氧化物(例如二氧化鈦)的還原期間，構(gòu)成預(yù)成型體的單獨(dú)的粒子經(jīng)歷進(jìn)一步燒結(jié)，形成固體金屬塊狀物，其可包裹有鹽。

有時可能需要制備金屬粉末，例如用于使用各種已知粉末冶金技術(shù)進(jìn)行后續(xù)加工的粉末。粉末先前通過包括固體預(yù)成型體(例如球粒)的直接還原以形成還原金屬的固體球粒的加工途徑來制備。在還原之后，這些還原球粒可被碾碎或研磨以形成所需粒度的粉末。一些金屬如鈦在不進(jìn)行另外的步驟(例如脫氫)的情況下難以粉碎成粉末。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種如所附的獨(dú)立權(quán)利要求中所定義的用于制備金屬粉末的方法，現(xiàn)在將對其進(jìn)行參考。本發(fā)明的優(yōu)選或有利的特征闡述于多個相關(guān)的從屬權(quán)利要求中。

因此，在第一方面中，用于制備金屬粉末的方法可包括以下步驟：在電解槽內(nèi)布置與熔融鹽接觸的陰極與陽極，在電解槽內(nèi)布置一定體積的包含多個非金屬粒子的原料，使熔融鹽流過所述體積的原料，并且在所述陰極與所述陽極之間施加電位以使得所述原料被還原成金屬。

在第二方面中，用于制備金屬粉末的方法可包括以下步驟：在電解槽內(nèi)布置與熔融鹽接觸的陰極與陽極，所述陰極的上表面支承包含多個非金屬粒子的原料，并且所述陽極的下表面與所述原料和所述陰極垂直隔開，并且在所述陰極與所述陽極之間施加電位以使得所述原料被還原成金屬。

在第三方面中，用于制備金屬粉末的方法可包括以下步驟：在電解槽內(nèi)布置與熔融鹽接觸的陰極與陽極，所述陰極的上表面支承包含多個離散的非金屬粒子的自由流動的原料，并且所述陽極的下表面與所述原料和所述陰極垂直隔開，并且在所述陰極與所述陽極之間施加電位以使得所述原料被還原成多個離散的金屬粒子。

用于制備金屬粉末的方法可包括在兩個或更多個的這些方面中所闡述的特征的組合。下列優(yōu)選或有利的特征可結(jié)合上述任何方面使用。優(yōu)選的和有利的特征可以任何排列或組合形式組合。

優(yōu)選的是原料為包含多個單獨(dú)的離散的原料材料粒子的自由流動粉末。使用自由流動粒子(例如自由流動粉末粒子)作為原料可提供顯著優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)電分解方法的優(yōu)勢，所述現(xiàn)有技術(shù)電分解方法需要粉末狀非金屬原料在還原之前成形為多孔預(yù)成型體或前驅(qū)體。優(yōu)選地，原料中單獨(dú)的粒子被還原成單獨(dú)的金屬粒子。優(yōu)選地，單獨(dú)的粒子之間基本上不存在合金化。優(yōu)選地，在還原期間相鄰的原料粒子之間基本上不存在燒結(jié)。

在現(xiàn)有技術(shù)中，通過以下來形成粉末：將氧化物材料球粒(每一球粒都通過成千上萬的單獨(dú)的氧化物粒子固結(jié)而形成)還原成金屬球粒，然后這些金屬球粒被碾碎以形成金屬粉末。本發(fā)明人已確定，與先前的理解相反，有可能將包含離散的原料材料粒子的原料還原成包含離散的金屬材料粒子的粉末。不僅消除了制備原料預(yù)成型體的步驟(其先前被理解為必要的)，而且不需要碾碎還原的球粒以形成商業(yè)上可用的金屬粉末。