[發明專利]用于通過使硝基芳族化合物氫化來制備芳胺的方法的原料的優化引入

有效

• 申請號: 201280023556.1
• 申請日: 2012-03-14
• 公開（公告）號: CN103534230A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: G·沃特斯;J·布特內;A·雷奇利;M·希勒;P·倫斯;M·赫瑞施;H·魯格;B·漢泰;A·霍夫曼;R·弗里茲;K·里克特;H·布勞恩斯貝格;L·布倫施
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C211/50;B01J19/26
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司 11285
• 代理人: 王媛;鐘守期

1.一種制備芳胺的方法，該方法在液相中在懸浮催化劑的存在下使用氫氣使硝基芳族化合物氫化：

-在反應器(1)中進行，

-在反應器(1)的一端——優選在其上端——具有驅動噴嘴(2)，從所述反應器底部區域排出的反應混合物通過外部環路(3)經該噴嘴注入到反應器(1)的該區域中，

-在反應器(1)的一端——優選在其上端——引入所述硝基芳族化合物，以及

-引入氫氣，

其中

-在適當的反應器填充高度下，無論是在運行狀態還是關閉的反應器和/或泵送環路中，不存在所述硝基芳族化合物入口和液相——優選包含所需的芳胺、水和催化劑——之間的直接物理接觸，以及

-可通過測量儀器檢測所述硝基芳族化合物入口和所述反應器內液相之間不適當地接觸后所述硝基芳族化合物入口的部分阻塞或完全阻塞。

2.權利要求1的方法，其中反應器(1)是立式的。

3.權利要求1或2的方法，其中經外部管路(3)注入的反應器混合物隨后流入安裝在所述反應器縱向上的中心插入式管(4)，優選自上而下地流經中心插入式管(4)的長度，并且在插入式管(4)外的內部環路運動中再次向上流動。

4.權利要求1至3中任一項的方法，其中在反應器(1)內部存在流經冷卻水且吸收部分反應熱的換熱器(6)。

5.權利要求1至4中任一項的方法，其中在所述反應器的底端引入氫氣。

6.權利要求1至5中任一項的方法，其中由所述反應器底部區域流入外部環路的反應混合物中的氫氣濃度不低于0.1體積%，優選不低于3體積%。

7.權利要求4的方法，其中除了安裝在反應器(1)內部的換熱器(6)外，在所述外部環路中還使用另一個換熱器(W)。

8.權利要求1至7中任一項的方法，其中所述硝基芳族化合物的加入經由進料管線和/或計量裝置進行。

9.權利要求8的方法，其中所述硝基芳族化合物的引入經由一個或多個獨立的管而進行，在所述管中可通過測量儀器檢測部分阻塞或完全阻塞。

10.權利要求9的方法，其中所述硝基芳族化合物的入口的出口橫截面在所述一個或多個獨立的管的末端具有一個收縮部或一種偏離旋轉對稱形狀的形狀。

11.權利要求1或2的方法，其中將層流或湍流硝基芳族化合物射流從一個或多個硝基芳族化合物的入口引入至驅動射流從外部回路噴嘴沖擊液體表面的周界區域中的液相表面上。

12.權利要求3的方法，其中將來自一個或多個硝基芳族化合物入口的層流或湍流硝基芳族化合物射流引入至插入式管的橫截面積投射至液體表面的區域中的液相表面上，優選非常接近于來自外部回路的噴嘴的驅動射流，特別優選地直接在外部回路的噴嘴的驅動射流的周界上。

13.權利要求1至12中任一項的方法，其中將一個或多個硝基芳族化合物的入口的出口開口在所述反應器的對稱軸方向上傾斜最高達90°以產生徑向沖擊。

14.權利要求1至13中任一項的方法，其中在外部環路中流動的反應混合物中引入額外的氫氣，以確保外部環路中的最低氫氣濃度。

15.權利要求6的方法，其中將氫氣引入反應器的任意位置并對反應器直徑或來自反應器底部區域的反應混合物的流出速率進行設計以確保外部環路中的最低氫氣濃度。

16.權利要求1至15中任一項的方法，其中反應溫度為80至200℃，優選100至180℃，特別優選110至140℃。

17.權利要求1至16中任一項的方法，其中反應壓力為10至50巴絕對值，優選10至30巴絕對值，特別優選20至30巴絕對值。