[發(fā)明專利]氨的精制方法及氨精制系統(tǒng)

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201280004190.3
• 申請(qǐng)日: 2012-02-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103269980A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田井慎一;畑啟之;森本茂;吉田義則;津野修司;福島豐仁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 住友精化株式會(huì)社
• 主分類號(hào): C01C1/02
• 分類號(hào): C01C1/02;C01C1/12
• 代理公司: 永新專利商標(biāo)代理有限公司 72002
• 代理人: 陳建全

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及對(duì)粗氨進(jìn)行精制（提純）的精制方法及氨精制系統(tǒng)。

背景技術(shù)

在半導(dǎo)體制造工序和液晶制造工序中，作為在氮化物被覆膜的制作等中使用的處理劑，使用高純度的氨。這樣的高純度的氨是通過(guò)對(duì)粗氨進(jìn)行精制來(lái)除去雜質(zhì)而得到的。

粗氨中作為雜質(zhì)含有氫氣、氮?dú)狻⒀鯕狻鍤狻⒁谎趸⒍趸嫉鹊头悬c(diǎn)氣體、烴、水分等。通常可獲得的粗氨的純度為98～99重量%左右。

作為粗氨中含有的烴，通常主要是碳原子數(shù)為1～4的烴，當(dāng)制造用作氨的合成原料的氫氣時(shí)，若裂化氣中的油分的分離不充分、或者制造時(shí)受到由來(lái)自泵類的泵油導(dǎo)致的油污染，則有時(shí)也會(huì)混入沸點(diǎn)高的分子量大的烴。另外，當(dāng)氨中含有大量水分時(shí)，使用該氨制造的半導(dǎo)體等的功能有時(shí)會(huì)顯著降低，因此需要盡量減少氨中的水分。

根據(jù)半導(dǎo)體制造工序和液晶制造工序中的使用氨的工序的種類的不同，氨中的雜質(zhì)的影響方式也不同。作為氨的純度，要求為99.9999重量%以上（各雜質(zhì)濃度為100ppb以下）、更優(yōu)選為99.99999重量%左右。近年來(lái)，當(dāng)用于氮化稼那樣的發(fā)光體制造時(shí)，要求水分濃度低于30ppb。

作為得到滿足該規(guī)格的高純度的氨的氨的精制方法，以往有蒸餾這一方式，專門使用能夠期待具有高的雜質(zhì)分離能力的精餾法。

例如，專利文獻(xiàn)1中公開(kāi)的精制方法中，通過(guò)組合水分的吸附塔、烴的吸附塔和蒸餾塔而獲得高純度的氨。另外，專利文獻(xiàn)2中公開(kāi)的精制方法中，使用精餾塔首先從蒸餾塔的塔底部除去沸點(diǎn)高的雜質(zhì)，將從該蒸餾塔的塔頂部導(dǎo)出的氨通入吸附塔而將水分除去。其后，在再次精餾塔中進(jìn)行蒸餾，從蒸餾塔的塔頂部將沸點(diǎn)低的雜質(zhì)除去，從蒸餾塔的塔底部得到高純度的氨。另外，專利文獻(xiàn)3中公開(kāi)的精制方法中，通過(guò)在蒸餾塔中將沸點(diǎn)低的雜質(zhì)除去，然后在吸附塔中將水分和氧除去，從而得到高純度的氨。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特表2008-505830號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)2：日本專利第4605705號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)3：日本專利第4062710號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明所要解決的課題

但是，專利文獻(xiàn)1～3中公開(kāi)的氨的精制方法中，用于除去微量雜質(zhì)的精餾需要高的蒸餾段數(shù)，并且當(dāng)雜質(zhì)濃度高時(shí)需要將精餾時(shí)的回流比設(shè)定得較大，結(jié)果，精餾塔的建設(shè)費(fèi)用變?yōu)楦哳~，同時(shí)長(zhǎng)時(shí)間蒸餾還需要投入大量的能量。此外，雜質(zhì)濃度為高濃度時(shí)，為了通過(guò)該精餾也使得氨中所含有的雜質(zhì)濃度達(dá)到目標(biāo)濃度以下，需要降低所得到的氨的成品率，或者根據(jù)不同情況，有時(shí)即使降低成品率也無(wú)法完全除去雜質(zhì)等。

另外，將氨中所含有的雜質(zhì)在吸附塔中吸附除去時(shí)，當(dāng)雜質(zhì)的濃度高時(shí)，吸附劑會(huì)在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到吸附飽和而發(fā)生漏過(guò)（即無(wú)法繼續(xù)進(jìn)行吸附；英文為“breakthrough”；日文為“破過(guò)”），到需要對(duì)填充了吸附劑的吸附塔進(jìn)行再生的時(shí)間變短，存在出現(xiàn)無(wú)法繼續(xù)高效地生產(chǎn)的情況等問(wèn)題。

因此，本發(fā)明的目的在于提供即使在氨中含有高濃度的雜質(zhì)、也能夠以高的回收率、簡(jiǎn)單的操作、短的精制時(shí)間、低的能量投入對(duì)氨進(jìn)行精制的氨的精制方法及氨精制系統(tǒng)。

用于解決課題的手段

本發(fā)明涉及一種氨的精制方法，其是對(duì)含有雜質(zhì)的粗氨進(jìn)行精制的方法，其特征在于，包含部分冷凝工序，該工序中對(duì)粗氨進(jìn)行部分冷凝（partial?condensation）而分離成氣相成分和液相成分，從而將粗氨中所含有的雜質(zhì)作為氣相成分或液相成分分離除去。

另外，本發(fā)明的氨的精制方法中，所述部分冷凝工序優(yōu)選包含第1部分冷凝工序，該工序中將粗氨中作為雜質(zhì)含有的氫氣、氮?dú)狻⒀鯕狻鍤狻⒁谎趸肌⒍趸己吞荚訑?shù)為1～8的烴作為氣相成分分離除去。

另外，本發(fā)明的氨的精制方法中，所述部分冷凝工序優(yōu)選包含第2部分冷凝工序，該工序中將粗氨中作為雜質(zhì)含有的水分和碳原子數(shù)為9以上的烴作為液相成分分離除去。

另外，本發(fā)明的氨的精制方法中，所述部分冷凝工序中，所述第1部分冷凝工序優(yōu)選為所述第2部分冷凝工序的后續(xù)工序。

另外，本發(fā)明的氨的精制方法中，所述部分冷凝工序優(yōu)選包含第3部分冷凝工序，該工序中將通過(guò)在所述第1部分冷凝工序中對(duì)粗氨進(jìn)行部分冷凝而得到的液相成分氣化，對(duì)該氣化得到的氣化物進(jìn)行部分冷凝而分離成氣相成分和液相成分，將氣化物中所含有的對(duì)氨而言的雜質(zhì)作為氣相成分分離除去。