[實用新型]一種石墨管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設備

有效

• 申請號: 201220686260.5
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN202968133U
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 譚毅;劉峰;顧正
• 申請（專利權）人: 青島隆盛晶硅科技有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實用新型屬于冶金提純技術領域，特別涉及一種尾料取出式定向凝固提純多晶硅的設備。

背景技術

硅原料的提純是太陽能光伏產業鏈的重要環節，光伏產業的快速發展依賴于高效率、低成本的提純方法。定向凝固技術已經被廣泛應用于金屬提純的諸多領域，取得了顯著的成效。在對硅原料進行提純的過程中，分凝系數遠小于1的金屬雜質在定向凝固過程中會向液相中富集，最終被去除。這種方法是目前冶金法制備太陽能級多晶硅的關鍵環節之一，是去除多晶硅中金屬雜質的最有效的方法。定向凝固的原理是采用強制的手段在熔體中形成特定方向的溫度梯度，硅熔體中溫度較低的部位成為形核源首先結晶成核，成為熔體凝固的起點并開始生長，由于單向溫度梯度的存在，熔體沿著與熱流相反的方向不斷生長，最終形成具有特定取向的柱狀晶。定向凝固提純是利用雜質元素在熔體與固體中的溶解度不同，在凝固過程中分凝系數較小的雜質元素在固液界面處前沿被排出進入液相中，并在熔體中不斷富集，最后在鑄錠的尾部凝固，將鑄錠尾部雜質濃度較高的區域切除，即可獲得低金屬含量的鑄錠，進而達到提純的目的。

????然而，在凝固末期，隨著雜質的不斷富集以及熔體體積的不斷減小，雜質的濃度會越來越高，高濃度的雜質被保留在最后凝固的區域中。在隨后緩慢降溫過程中，高濃度區域的雜質會向低濃度區域擴散，使得硅純度隨著保溫時間的延長反而逐漸降低，這影響了提純效果，且在這種情況下，需要被切除的尾部廢料高達25%~35%，成品率僅為65-75%。同時，由于硅的硬度比較大，需要大功率切割設備才能將提純的硅錠和尾部雜質含量高的鑄錠尾料分離出來，目前一般使用線切割和金剛石鋸帶切割的方法進行切割，但是切割設備成本高，鋸帶消耗大，不利于工業化生產成本的降低，目前，國內鮮見富有成效的方法來方便尾料的去除。

實用新型內容

本發明目的是為克服以上不足，提出了一種石墨管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設備，該設備簡單，操作簡便，成本較低，且利于雜質含量高的尾料得到方便快捷地去除，在凝固末期，將石墨管伸入熔體之中，之后向真空腔室內通入氬氣，上層未凝固的雜質含量高的硅熔體在壓力差的作用下進入石墨管中，在凝固結束階段實現雜質富集區與已凝固的高純硅鑄錠的直接分離，抑制了雜質的反擴散，提高了多晶硅的純度和鑄錠的出成率，減少了工藝環節。

為實現上述目的所采用的技術方案是：?一種石墨管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設備，由真空腔室構成外壁，外壁上安裝有真空管路，真空管路一端與真空泵組相連，其特征是：外壁上固定安裝有通氣管路，且活動安裝有水冷支撐桿，水冷支撐桿內部通冷卻水，水冷坩堝安裝于水冷支撐桿之上，水冷盤活動密封安裝于真空腔室底部，石墨板置于水冷盤頂端，石墨板上開有孔，石墨支柱一端通過孔與石墨板嵌套連接，另一端與石墨托盤嵌套連接，坩堝置于石墨托盤之上，石墨發熱體套于坩堝外圍且固定于真空腔室側壁，碳氈保溫桶套于石墨發熱體之外且固定于真空腔室側壁，碳氈保溫蓋上開有孔，置于碳氈保溫桶頂端，感應線圈套于碳氈保溫桶之外，且固定于真空腔室側壁之上，石墨管活動安裝于真空腔室頂端，且其下端穿過碳氈保溫蓋置于坩堝正上方中心位置，石墨管上端封閉，下端開口。

所述石墨板上的孔至少3個。

所述石墨托盤上開有卡槽。

所述石墨管與真空腔室之間真空密封活動連接。

所述石墨管為尖嘴石墨管，其下端管口為尖嘴錐形，上端為圓柱形，整體呈上端封閉的漏斗形狀。

本發明的設備是在原有定向凝固設備的基礎之上增加通氣管道、石墨管和水冷坩堝，設備改造安裝方便，操作簡單，能有效去除鑄錠尾部富集的雜質，減少了生產周期，適用于工業化大規模生產，另外，石墨管不僅能夠對硅液進行加熱而且可以多次重復利用，節約了成本。

使用本設備可以獲得的顯著效果是：當熔體凝固到雜質相對集中的硅錠頂部時，利用壓力差將雜質含量高的尾料收集到石墨管中并保持液態，并將該液態尾液收集到水冷坩堝之中，減少了雜質的反擴散，提高了鑄錠的出成率，出成率達到85%-95%，減少了線切割和金剛石鋸帶切割的消耗，減少了工藝環節，降低了能耗。

附圖說明

圖1一種石墨管取尾料式定向凝固提純多晶硅的設備示意圖

圖中：（1）石墨管，（2）真空腔室，（3）碳氈保溫蓋，（4）碳氈保溫桶，（5）感應線圈，（6）石墨發熱體，（7）坩堝，（8）熔體，（9）石墨托盤，（10）石墨支柱，（11）石墨板，（12）水冷盤，（13）通氣管路，（14）水冷支撐桿，（15）真空泵組，（16）真空管路，（17）水冷坩堝