[實(shí)用新型]低溫呈固態(tài)的離子液體顆?；苽浞椒ㄋ玫姆磻?yīng)結(jié)晶釜

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201220418107.4
• 申請(qǐng)日: 2012-08-22
• 公開（公告）號(hào): CN202741133U
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝三星;李記增;郭瑞云;方金法
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 林州市科能材料科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J19/20
• 分類號(hào): B01J19/20;B01D9/02;C07D213/20;C07D233/58
• 代理公司: 鄭州中原專利事務(wù)所有限公司 41109
• 代理人: 張春

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型屬于離子液體制備過程中所用到的設(shè)備，具體地說涉及一種能夠集反應(yīng)與結(jié)晶為一體的反應(yīng)結(jié)晶釜。

背景技術(shù)

?室溫離子液體（Room?Temperature?Ionic?Liquids，RTILs）是由有機(jī)陽離子和無機(jī)或有機(jī)陰離子構(gòu)成的、在室溫或室溫附近溫度下呈液體狀態(tài)的鹽類，簡(jiǎn)稱離子液體。因其具有熔點(diǎn)低（在室溫常為液體狀態(tài)）、蒸汽壓低、不易揮發(fā)等優(yōu)良特性，具有非常好的工業(yè)前景，應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣泛，涉及有機(jī)合成、萃取分離、電化學(xué)、生物催化等過程。

目前離子液體大多都是在實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行的小規(guī)模的合成和提純，原料昂貴，操作復(fù)雜，原料成本高，溶劑和原料的循環(huán)利用差，污染嚴(yán)重，轉(zhuǎn)化率低（約80%），且熔點(diǎn)稍高的離子液體制備時(shí)多為自然結(jié)晶，結(jié)塊較大較硬，不方便取用和精確計(jì)量，另一方面在使用時(shí)還需要強(qiáng)力粉碎成均勻的小顆粒才能使用，成本相對(duì)較高，極大的限制了離子液體的推廣和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型的目的在于克服上述不足提供一種低溫呈固態(tài)的離子液體顆?；苽浞椒ㄋ玫姆磻?yīng)結(jié)晶釜，該反應(yīng)結(jié)晶釜能夠制得顆粒化的離子液體，該顆?；x子液體顆粒均勻，比表面積高，使用方便，能夠滿足產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的需要。

為實(shí)現(xiàn)上述目的本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案：

一種低溫呈固態(tài)的離子液體顆?；苽浞椒ㄋ玫姆磻?yīng)結(jié)晶釜，包括釜體、釜蓋和夾套，釜體和釜蓋通過夾套固定為一完整的反應(yīng)結(jié)晶釜，在釜蓋頂部設(shè)置有機(jī)械傳動(dòng)裝置，機(jī)械傳動(dòng)裝置帶動(dòng)攪拌軸轉(zhuǎn)動(dòng)，攪拌軸穿過機(jī)械密封伸入到釜體內(nèi)，在釜蓋上設(shè)置有進(jìn)料口和固體加料口，在釜體底部設(shè)置有放料口，在釜體內(nèi)的攪拌軸上設(shè)置有雙螺旋槳葉，所述釜體包括釜體外壁和釜體內(nèi)壁，釜體外壁與釜體內(nèi)壁之間為夾層，夾層內(nèi)為冷卻循環(huán)水，在下部釜體外壁上設(shè)置有進(jìn)水口，在上部釜體外壁上設(shè)置出水口。

上述低溫呈固態(tài)的離子液體顆?；苽浞椒ㄋ玫姆磻?yīng)結(jié)晶釜，所述雙螺旋漿葉邊緣距釜體內(nèi)壁距離為2-6mm。

上述低溫呈固態(tài)的離子液體顆粒化制備方法所用的反應(yīng)結(jié)晶釜，在釜蓋上還設(shè)置有觀察窗。

采用上述技術(shù)方案，本實(shí)用新型有以下優(yōu)點(diǎn)：由于本實(shí)用新型在釜體內(nèi)的攪拌軸上設(shè)置有雙螺旋槳葉，從進(jìn)料口進(jìn)來的制備離子液體的料液經(jīng)過反應(yīng)與從固體加料口進(jìn)來的晶種混合即時(shí)結(jié)晶，通過雙螺旋槳葉的攪拌推進(jìn)，阻止晶體的長(zhǎng)大，同時(shí)釜體夾層的冷卻水，在攪拌條件下給反應(yīng)釜降溫至室溫，放出釜內(nèi)產(chǎn)品至離心機(jī)，離心甩干、干燥脫水便可得固體顆粒均勻的離子液體一。用本設(shè)備所制得的產(chǎn)品為在0~120℃范圍內(nèi)呈現(xiàn)固態(tài)的一類離子化合物，通過鹵代烷烴和烷基取代咪唑反應(yīng)得到，并在攪拌狀態(tài)下在雙螺旋槳葉攪拌的結(jié)晶釜中降溫結(jié)晶，得到粒徑范圍在0.1~3mm范圍的顆粒晶體。該顆粒狀離子液體具有比表面結(jié)大，使用時(shí)易與其他物質(zhì)混合均勻，減少操作時(shí)間，同時(shí)方便取用和精確計(jì)量的等優(yōu)點(diǎn)。而且不需要高溫操作，和強(qiáng)力粉碎，制備方法相對(duì)簡(jiǎn)單，成本相對(duì)低廉。

附圖說明

圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

?如圖1所示的一種低溫呈固態(tài)的離子液體顆?；苽浞椒ㄋ玫姆磻?yīng)結(jié)晶釜，包括釜體、釜蓋和夾套10，釜體和釜蓋通過夾套10固定為一完整的反應(yīng)結(jié)晶釜，在釜蓋頂部設(shè)置有機(jī)械傳動(dòng)裝置，機(jī)械傳動(dòng)裝置為電機(jī)1，電機(jī)1帶動(dòng)攪拌軸2轉(zhuǎn)動(dòng)，攪拌軸2穿過機(jī)械密封9伸入到釜體內(nèi)，在釜蓋上設(shè)置有進(jìn)料口3和固體加料口8，在釜體底部設(shè)置有放料口12，在釜體內(nèi)的攪拌軸2上設(shè)置有雙螺旋槳葉7，所述雙螺旋槳葉漿葉7邊緣距釜體內(nèi)壁距離為2-6mm，所述釜體包括釜體外壁和釜體內(nèi)壁，釜體外壁與釜體內(nèi)壁之間為夾層6，夾層6內(nèi)為冷卻循環(huán)水，在下部釜體外壁上設(shè)置有進(jìn)水口11，在上部釜體外壁上設(shè)置出水口5。為了方便監(jiān)控反應(yīng)情況，在釜蓋上還設(shè)置有觀察窗4。

本實(shí)用新型的工作過程如下：將鹵代烷烴和烷基咪唑或吡啶按比例通過進(jìn)料口滴加混合進(jìn)反應(yīng)釜中，混合完畢后從固體加料口加入晶種，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)一段時(shí)間后可得離子液體，然后加入清洗劑，攪拌降溫室溫，然后通過放料口放料即得顆粒狀帶清洗劑的離子液體，再將帶清洗劑的離子液體送至離心機(jī)離心脫出其中的清洗劑乙酸乙酯。最后將脫出過清洗劑的離子液體轉(zhuǎn)移至干燥釜進(jìn)行干燥得到顆粒均勻的粉末狀離子液體。