[發明專利]原位顯微拉曼表征系統

無效

• 申請號: 201210244442.1
• 申請日: 2011-03-11
• 公開（公告）號: CN102818799A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 譚平恒;趙偉杰;韓文鵬;歷巧巧;姬揚
• 申請（專利權）人: 中國科學院半導體研究所
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 宋焰琴

本申請是分案申請，母案的申請號：201110059829.5，申請日：2011年3月11日，名稱：石墨烯片插層化合物的制備方法及原位顯微拉曼表征系統。?

技術領域

本發明涉及材料制備和光譜分析技術領域，尤其涉及一種原位顯微拉曼表征系統。?

背景技術

石墨插層化合物是在石墨的石墨烯層間插入原子或分子層的一種化合物。由于其在結構、電學和光學性質方面具有獨特的特征，石墨插層化合物自1841年被發現以來就被廣泛地研究。它們被廣泛地應用于電極、導體、超導體、催化劑、電池等領域。?

最近石墨烯的發現和物理研究獲得了諾貝爾物理學獎，因此，能否將石墨烯片插入其它原子或分子層而形成石墨烯片插層化合物，就是一個十分重要的問題。如果能制備，有什么簡便的方法？以前石墨插層化合物的尺寸和體積都非常大，因此表征石墨插層化合物就十分方便，無論是X射線還是拉曼光譜等技術。但是，由于石墨烯片往往非常薄和非常小，X射線已經很難應用到石墨烯片插層化合物中。對于拉曼光譜而言，表征石墨烯也不是易事，這涉及到如何定位微小的石墨烯片。這時，利用顯微拉曼光譜來表征石墨烯片插層化合物就非常必要。?

石墨烯片插層化合物的形成跟溫度有很明顯的關系。一般合成石墨插層化合物時，需要通過控制石墨烯和三氯化鐵之間的溫度差來實現不同的插層階次，這樣制備石墨插層化合物的設備就非常復雜，典型的就是Dresselhaus在Advanced?in?Physics?51，1(2002)中圖五敘述的裝置。對于石墨烯片插層化合物的制備，這種裝置是不方便的，因為石墨烯的尺寸往往?很小，只有幾個到幾十個微米，另外石墨烯的厚度非常薄，只有幾至幾百埃。以前制備石墨插層化合物那樣宏大的設備現在已經不適合于微小的石墨烯片。考慮到當石墨烯和三氯化鐵之間的溫度差為零時，可以制備一階次的插層化合物，我們就設計了小巧的合成設備和相應的制備方法，并利用這種設備和方法成功合成了一階次的石墨烯片插層化合物。?

如上所述，石墨烯片插層化合物因其尺寸小，如何實現對微米量級的石墨烯片進行插層，而且在插層反應過程中不會對微小石墨烯片造成污染或破壞，并能對插層反應前后的石墨烯片進行重復定位，這些都是石墨烯片插層化合物制備需要解決的問題。這些問題是全新的問題，是在以前體石墨的插層化合物制備中不會碰到的。另外，石墨烯片微小的尺寸給其拉曼表征帶來一定的困難，人們如何判斷所用的石墨烯片是否完全被插層為一階次的插層化合物就是急需要解決的問題。?

如何將石墨烯片插層化合物的制備與其原位的顯微拉曼表征相結合，顯然是目前石墨烯片插層化合物的初始研究所急需解決的問題。?

發明內容

(一)要解決的技術問題?

有鑒于此，本發明的主要目的在于提供一種原位顯微拉曼表征系統，適合于對微米量級的石墨烯片進行插層，插層反應過程中不會對微小石墨烯片造成污染或破壞，并能對插層反應前后的石墨烯片進行重復定位。該方法可以用于一階次的微小尺寸石墨烯片/三氯化鐵插層化合物的制備。同時，本發明的原位顯微拉曼表征系統可以用來原位監測和研究石墨烯片/三氯化鐵插層化合物的純度、階次和均勻性等問題。?

(二)技術方案?

為達到上述目的，本發明提供了一種石墨烯片插層化合物的原位顯微拉曼表征系統，該系統包括：?

一激光器LS；?

一拉曼光譜儀RS，包含長工作距離物鏡OB；?

一玻璃管TB和一比色皿CL，比色皿CL內含石墨烯片，玻璃管TB?內含三氯化鐵石墨烯片；?

一加熱臺JRT，用來加熱玻璃管TB和比色皿CL以合成石墨烯片/三氯化鐵插層化合物；?

一平移臺PYT，用來將比色皿CL內的石墨烯移到拉曼光譜儀RS顯微物鏡OB下方中心；?

一升降臺SJT，用來將比色皿CL內的插層化合物移到拉曼光譜儀RS顯微物鏡OB中心；以及?

兩振鏡ZM，用來原位拉曼成像。?

上述方案中，所述拉曼光譜儀RS置于激光器LS后。?

上述方案中，所述玻璃管TB和比色皿CL密閉相通，置于長工作距離物鏡OB下方。?

上述方案中，所述加熱臺JRT置于密閉玻璃管TB和比色皿CL下方。?

上述方案中，所述平移臺PYT置于加熱臺JRT右方。?

上述方案中，所述升降臺SJT置于加熱臺JRT和平移臺PYT下方。?

上述方案中，所述兩振鏡ZM置于拉曼譜儀RS顯微物鏡OB上方光路中。?

(三)有益效果?