[實用新型]一種用于噻蟲啉檢測的修飾電化學電極

有效

• 申請號: 201220231240.9
• 申請日: 2012-05-22
• 公開（公告）號: CN202770803U
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 趙波;邵科峰;陳昌云;王正武;張芹;吳珺
• 申請（專利權）人: 南京師范大學;無錫鯤騰檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 韓朝暉

技術領域

本實用新型屬于分析和檢測技術領域，涉及一種噻蟲啉的檢測裝置，更具體的說是涉及一種用于檢測噻蟲啉的修飾電化學電極。

背景技術

噻蟲啉（Thiacloprid）為新煙堿類農藥，由于其對刺吸式口器害蟲和一些咀嚼式害蟲具有高效性，對人和牲畜的毒性很小，因此被廣泛的用于殺蟲劑。農藥作為環境和食品的重要污染源之一，越來越受到各國政府和公眾的關注。

農產品的農藥殘留超標，隨之攝入人體的農藥成分會對人類的中樞神經系統和肝、腎造成危害，造成嘔吐、腹瀉甚至死亡的嚴重后果。而中國作為農產品輸出大國，中國出口的一些農產品由于農藥殘留量超過國際標準，嚴重影響了農產品的出口創匯和在國際市場上的競爭力，造成了很大的經濟損失。因此，尋找噻蟲啉快速準確的測定技術就顯得更加重要，研究的意義更重大。

目前應用最多的噻蟲啉的測定方法主要有氣相色譜、高效液相色譜、液質聯用法等。但是這些分析方法需要大型分析儀器，過程操作繁瑣，不能實現現場檢測，有必要研究建立更加高效、快速、靈敏的分析測試方法和分析設備。而電化學檢測方法常常更能滿足快速、靈敏的現場分析檢測的要求。

發明內容

本實用新型的目的在于提供一種用于快速檢測噻蟲啉的修飾電化學電極，具有較低的檢出限和較寬的線性范圍，可用于電化學檢測噻蟲啉。

本實用新型采用如下技術方案：

一種用于噻蟲啉檢測的修飾電化學電極，包括基底電極，其特征在于所述的基底電極外表面沉積一層納米金膜，納米金膜外表面修飾一層石墨烯/噻蟲啉復合物膜。

所述的基底電極優選玻碳電極。所述的玻碳電極通常選用直徑為3?mm且表面打磨拋光的玻碳電極。例如，具體實施例中選用直徑為3?mm的玻碳電極，分別經1.0?μm和0.3?μm的Al₂O₃粉末液打磨拋光后，在乙醇和水中各超聲3?min。

所述的納米金膜采用循環伏安法沉積在所述的基底電極外表面。

所述的石墨烯/噻蟲啉復合物膜采用滴涂法修飾在納米金膜外表面。

本實用新型的修飾電化學電極的一種具體制作方法是：將玻碳電極先沉積金納米粒子，即將電極置于100?mg/L?HAuCl₄溶液中，在-0.2?V電勢下恒電位掃描60?s，沉積得到納米金膜；然后在電極表面滴涂4?μL石墨烯的懸浮液，再將濃度為0.2?g/L的噻蟲啉溶液2?μL滴在電極上，37?℃下烘干；最后于37?℃下浸泡在5%的BSA溶液中30?min。

所述的石墨烯/噻蟲啉復合物膜表面的非特異性活性位點可以牛血清蛋白封閉。

本實用新型的修飾電化學電極用于電化學檢測，通過以下方式實現噻蟲啉的檢測：將修飾好的電極浸入總體積為50?μL的含有不同濃度的游離噻蟲啉，和效價濃度為1：6400的噻蟲啉的單克隆抗體的磷酸緩沖溶液中，在37?℃孵育25?min，用磷酸緩沖溶液沖洗后于2?mmol/L的K₃Fe(CN)₆溶液中進行差分脈沖伏安（DPV）掃描。

實驗結果顯示，隨著噻蟲啉在孵育液中濃度（C）的增加，DPV峰電流增大。定義在只含有噻蟲啉抗體的孵育液中孵育的修飾電極的DPV峰電流為I₀，孵育后的修飾電極的DPV峰電流為I_X，并計算ΔI=I_X?-I_0,以ΔI對噻蟲啉濃度（C）作圖可得到線性曲線。噻蟲啉濃度在范圍內10~5000?ng/mL與ΔI成正比，斜率為0.00174，線性相關系數為0.98226。

本實用新型有如下有益效果：本實用新型的修飾電化學電極，表面沉積有納米金膜和修飾的石墨烯/噻蟲啉復合物膜，由于石墨烯有大的比表面積且能夠很好的促進生物電活性分子的電子傳遞，納米金顆粒具有比表面積大、生物親和性高等優點，因此，本實用新型的電化學電極可以在常溫下，穩定而迅速的檢測殘留噻蟲啉的濃度，具有較低的檢出限（0.5?ng/mL）和較寬的線性范圍（10~5000?ng/mL）。

附圖說明

圖1為本實用新型的修飾電化學電極的結構示意圖；

其中：1為基底電極（玻碳電極），2為納米金膜，3為石墨烯/噻蟲啉復合物膜。

圖2為本實用新型的修飾電化學電極的縱切面示意圖；

其中：1為基底電極（玻碳電極），2為納米金膜，3為石墨烯/噻蟲啉復合物膜。