[發明專利]一種磺酰胺基甲酸酯的合成方法

無效

• 申請號: 201210596319.6
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103086966A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 沈運河;孫玉文;余正蓮;于擴;王友定;范富云;寧早霞;盧杰
• 申請（專利權）人: 合肥久易農業開發有限公司
• 主分類號: C07D213/82
• 分類號: C07D213/82
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及除草劑技術領域，更具體地說，涉及一種煙嘧磺隆中間體磺酰胺基甲酸酯的合成方法。

背景技術

煙嘧磺隆是新一代廣譜、高效、低毒、低殘留磺酰脲類除草劑，其中間體磺酰胺基甲酸酯合成反應式為：

目前，煙嘧磺隆的中間體磺酰胺基甲酸酯的合成路線主要為：2-氯-N，N-二甲基煙酰胺在氨水氨化得到2-氨基-N，N-二甲基煙酰胺；再滴加氯甲酸酯，反應得到磺酰胺基甲酸酯。此工藝存在的主要不足是：(1)需要復雜的氨化工藝，影響煙嘧磺隆最終的產率和收率；(2)氯甲酸酯是劇毒物質，對環境和人不友好，三廢排量多。

發明內容

為了解決目前煙嘧磺隆中間體磺酰胺基甲酸酯合成中的上述缺點，本發明提出了一種磺酰胺基甲酸酯的合成方法，該方法避免了氨水氨化工藝，簡化了合成工藝；同時避免了劇毒原料氯甲酸酯的使用，減少了三廢的排放，對環境友好。

本發明是通過以下技術方案實現的，一種磺酰胺基甲酸酯的合成方法，包括如下步驟：以2-氨磺酰-N，N-二甲基煙酰胺和碳酸二甲酯為原料，在催化劑甲醇鈉、乙酸鋅或三氟甲磺酸鐿的作用下，20～40℃反應4～6h后，用濃鹽酸中和，過濾出去氯化鈉，濾液用無水硫酸鈉干燥，蒸出溶劑，即得。

優選的，所述2-氨磺酰-N，N-二甲基煙酰胺和碳酸二甲酯反應的溶劑為甲苯、甲醇、苯、氯仿、乙腈或四氫呋喃。

優選的，所述2-氨磺酰-N，N-二甲基煙酰胺和碳酸二甲酯反應的溫度為25～35℃。

優選的，所述2-氨磺酰-N，N-二甲基煙酰胺和碳酸二甲酯反應的時間為5h。

與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：本發明提供的磺酰胺基甲酸酯的方法以2-氨磺酰-N，N-二甲基煙酰胺和碳酸二甲酯為原料，在催化劑作用下，20～40℃反應4～6h后用濃鹽酸中和，過濾除去氯化鈉，濾液用無水硫酸鈉干燥，蒸出溶劑，即可；與一般的氯甲酸酯方法相比具有，省去氨化工藝，簡化合成工藝，提高產率和收率；同時避免了劇毒氯甲酸酯的使用，減少了三廢的排放，對環境友好。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。

實施例1、磺酰胺基甲酸酯的合成方法

在裝有攪拌器，冷凝器(上附有氯化鈣干燥管)、溫度計、滴液反應漏斗的四口燒瓶中，加入適量甲醇，外部冷卻下，分次加入金屬鈉2.8克，反應放熱，至完全生成甲醇鈉溶液；稍冷卻，加入28ml干燥的甲苯溶劑和22.9克2-氨磺酰-N，N-二甲基煙酰胺，室溫攪拌30min，固體全部溶解，然后加入碳酸二甲酯12.6克，升溫至20℃，攪拌反應5h；反應結束后，用濃鹽酸中和，過濾除去氯化鈉，濾液用無水硫酸鈉干燥；蒸出溶劑，得產品26.4克，測得含量96.8％，計算產品收率92.0％。

實施例2、磺酰胺基甲酸酯的合成方法

在裝有攪拌器，冷凝器(上附有氯化鈣干燥管)、溫度計、滴液反應漏斗的四口燒瓶中，加入26.4ml乙酸鋅液體、28ml干燥的苯溶劑和22.9克2-氨磺酰-N，N-二甲基煙酰胺，室溫攪拌30min，固體全部溶解，然后加入碳酸二甲酯12.6克，升溫至25℃，攪拌反應5h；反應結束后，用濃鹽酸中和，過濾除去氯化鈉，濾液用無水硫酸鈉干燥；蒸出溶劑，得產品26.8克，測得含量97.2％，計算產品收率93.4％。

實施例3、磺酰胺基甲酸酯的合成方法

在裝有攪拌器，冷凝器(上附有氯化鈣干燥管)、溫度計、滴液反應漏斗的四口燒瓶中，加入2.8克三氟甲磺酸鐿、28ml干燥的甲醇溶劑和22.9克2-氨磺酰-N，N-二甲基煙酰胺，室溫攪拌30min，固體全部溶解，然后加入碳酸二甲酯12.6克，升溫至30℃，攪拌反應4h；反應結束后，用濃鹽酸中和，過濾除去氯化鈉，濾液用無水硫酸鈉干燥；蒸出溶劑，得產品26.7克，測得含量97.0％，計算產品收率93.0％。

實施例4、磺酰胺基甲酸酯的合成方法