[發(fā)明專利]一種合成鈦硅分子篩的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210589912.8
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103896301A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 史春風(fēng);林民;朱斌
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成鈦硅分子篩的方法，其特征在于先將有機硅酸酯和鈦源溶于堿源模板劑水溶液中得到混合物A，待有機硅酸酯水解后將混合物A轉(zhuǎn)入密封反應(yīng)釜中于100～180℃晶化1～12h，晶化后與硅膠或硅溶膠接觸混勻得到混合物B，再將混合物B在密封反應(yīng)釜中于120～200℃晶化6～36h，并回收產(chǎn)物，其中，所說的混合物A中，摩爾組成為有機硅酸酯：鈦源：堿源模板劑：水＝100：（0.5～10）：（0.05～20）：（200～5000），所說的混合物B中，加入的硅膠或硅溶膠與混合物A中的有機硅酸酯的摩爾比為

1:0.01～0.95，所說的有機硅酸酯、硅膠、硅溶膠以SiO₂計，鈦源以TiO₂計，堿源模板劑以O(shè)H^-或N計。

2.按照權(quán)利要求1的方法，其中所說有機硅酸酯通式為R¹₄SiO₄，其中R¹選自具有1～4個碳原子的烷基。

3.按照權(quán)利要求1的方法，其中所說鈦源為無機鈦鹽或者有機鈦酸酯。

4.按照權(quán)利要求3的方法，所說的無機鈦鹽為TiCl₄、Ti(SO₄)₂或者TiOCl₂；所說的有機鈦酸酯其通式為R²₄TiO₄，其中R²選自具有2～4個碳原子的烷基。

5.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于所說堿源模板劑選自四丙基氫氧化銨、脂肪胺類化合物和醇胺類化合物中的一種或多種。

6.按照權(quán)利要求5的方法，其中所說脂肪胺類化合物為乙胺、正丁胺、丁二胺或己二胺，所說醇胺類化合物為單乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。

7.按照權(quán)利要求1的方法，其中混合物A摩爾組成為有機硅源：鈦源：堿源模板劑：水＝100：（1～10）：（0.5～20）：（400～2000）。

8.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所說的混合物B中，加入的硅膠或硅溶膠與混合物A中的有機硅酸酯的摩爾比為1:0.1～0.5。

9.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，混合物A的晶化溫度低于混合物B的晶化溫度，差值為10℃～50℃。

10.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，混合物A的晶化時間少于混合物B的晶化時間，差值為5～24h。