[發明專利]一種致密壓電陶瓷纖維的制備方法及致密壓電陶瓷纖維

有效

• 申請號: 201210589681.0
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103898632A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 郭棟;廖擎瑋;陳小隨
• 申請（專利權）人: 中國科學院聲學研究所
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;C04B35/491;C04B35/493
• 代理公司: 北京法思騰知識產權代理有限公司 11318
• 代理人: 楊小蓉;楊青

1.一種致密壓電陶瓷纖維的制備方法，該方法包括以下步驟：

1）將陶瓷粉體、分散劑、固化劑和水充分混合，得到陶瓷漿料；

其中，陶瓷粉體占漿料體積的43vol%～55vol%；

2）將步驟1）得到的陶瓷漿料灌入模具中，所述模具包括含一排致密排列的狹長纖維成型溝槽；

3）引發凝膠反應，得到等效強度大于5MPa的壓電陶瓷纖維素坯；所述凝膠反應通過加入能引發凝膠反應的化學物質或通過調節溫度引發；

4）將步驟3）中得到的壓電陶瓷纖維素坯在恒溫下固化、干燥，并脫模；

5）將步驟4）中得到的陶瓷纖維燒結，得到壓電陶瓷纖維。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固化劑包括有機單體和交聯劑，所述步驟3）中的能引發凝膠反應的化學物質為引發劑和催化劑；

所述有機單體為能發生自由基聚合生成凝膠的有機單體小分子，包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸羥乙酯中的一種或多種，其含量占所述混合漿料中水質量的10～45%；

所述交聯劑含量占所述混合漿料中水質量的3～15%，為N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺或N,N’-（1,2-二羥乙烯基）雙丙烯酰胺，所述交聯劑與所述有機單體質量比為1：3～1：10；

所述引發劑為過硫酸鹽，包括過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸中的一種或多種，含量為10μg～30μg/100mL漿料；

所述催化劑為四甲基乙二胺，含量為20～50μl/100mL漿料。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1）中的固化劑為大分子多糖凝膠，為瓊脂、明膠和海藻酸鹽中的一種，其含量為所述混合漿料中含水質量的3～10%。

4.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述步驟1）中的固化劑為海藻酸鹽，所述能引發凝膠反應的化學物質為Ca²⁺溶液，通過加入Ca²⁺溶液使海藻酸鹽和Ca²⁺的摩爾比為1：1；所述的海藻酸鹽為可溶性鹽，包括海藻酸鈉；所述Ca²⁺溶液為可溶性鈣鹽，為選自CaCl₂和Ca(NO₃)₂的一種。

5.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述步驟1）中固化劑為瓊脂，所述凝膠反應通過先加熱陶瓷漿料再冷卻至37℃以下而引發；其中，所述瓊脂的含量為所述陶瓷漿料中水質量的3～10%。

6.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述步驟1）中固化劑為明膠，所述凝膠反應通過先加熱陶瓷漿料再冷卻至室溫而引發；其中，所述明膠的含量為所述陶瓷漿料中水質量的3～10%。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散劑為選自聚丙烯酸鹽、聚甲基丙烯酸鹽、馬來酸酐丙烯酸共聚物、檸檬酸銨、甲基氫氧化銨、偏磷酸鈉中的一種；所述分散劑含量為陶瓷粉質量的0.2%～2%。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1）中的陶瓷粉體包括鈦酸鉛、鋯鈦酸鉛、偏鈮酸鉛、鈦酸鋇、鈮鎂酸鉛、鈮錳酸鉛、鈮鋅酸鉛、鈮鎳酸鉛、鈮酸鉀鈉、鈦酸鉍鈉、鈦酸鉍鉀、鈧酸鉍、鐿酸鉍中的一種或一種以上的復合體系。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述成型模具的溝槽的截面形狀為圓形、橢圓形、矩形、三角形、梯形或不規則形狀；

所述成型模具包括緊貼于此成型模具上的可滑動平板片；所述可滑動平板片和所述成型模具相匹配；所述成型模具及所述可滑動平板片由金屬或塑料制成。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述溝槽截面的圓形等效直徑為0.2～1mm，所述溝槽的長度為5mm～100mm。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述陶瓷粉體占陶瓷漿料體積分數為50～55Vol%。

12.根據權利要求1～11任一方法制備的致密壓電陶瓷纖維。