[發(fā)明專(zhuān)利]玻璃球面超聲聚焦空化增強(qiáng)微反應(yīng)器及制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210589063.6
• 申請(qǐng)日: 2012-12-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103007859A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尚金堂;徐佳峰;鄒羽
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J19/10
• 分類(lèi)號(hào): B01J19/10
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 張惠忠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微反應(yīng)器及制備方法，尤其涉及一種玻璃球面超聲聚焦空化增強(qiáng)微反應(yīng)器及制備方法。

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背景技術(shù)

微反應(yīng)器無(wú)論在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的生物或化學(xué)反應(yīng)中，還是在工業(yè)生產(chǎn)中都變得越來(lái)越重要。微反應(yīng)器的微結(jié)構(gòu)有著許多優(yōu)勢(shì)：增加生物或化學(xué)反應(yīng)研究效率，減少反應(yīng)物用量以節(jié)約成本。而聲化學(xué)技術(shù)主要是指利用超聲波加速化學(xué)反應(yīng)，提高化學(xué)產(chǎn)率的過(guò)程。聲化學(xué)技術(shù)的實(shí)質(zhì)是超聲空化，包括空化核的出現(xiàn)、空化泡的長(zhǎng)大，空化泡的爆裂。超聲微反應(yīng)器有著極好的傳熱和傳質(zhì)能力，可以實(shí)現(xiàn)物料的瞬間均勻混合和高效的傳熱，因此許多在常規(guī)反應(yīng)器中無(wú)法實(shí)現(xiàn)的反應(yīng)都可以微反應(yīng)器中實(shí)現(xiàn)。超聲微反應(yīng)器還可以利用超聲空化作用降低反應(yīng)腔中的沾污和有效減小流道中的沉淀物引起的堵塞等不良影響。目前，將聲化學(xué)與微生物或化學(xué)反應(yīng)結(jié)合的超聲微反應(yīng)器的設(shè)計(jì)和制備已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。

空化作用是指液體中氣泡在聲強(qiáng)作用下，發(fā)生的一系列動(dòng)力學(xué)過(guò)程。通常在超聲引起的壓力波的作用下，液體中分子的平均距離隨著分子的振動(dòng)而變化。當(dāng)對(duì)液體施加足夠的負(fù)壓時(shí)，分子間距離超過(guò)保持液體作用的臨界分子間距，就會(huì)形成空穴，即空化泡。這種空化泡的形成方式導(dǎo)致空化泡出現(xiàn)時(shí)間、位置出現(xiàn)不確定性或隨機(jī)性，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性和反應(yīng)效率比較低。而且引起空化現(xiàn)象所需的能量比較高，所以造成能量的浪費(fèi)。因此，提高超聲空化在微反應(yīng)器中的位置確定性、發(fā)生密集性和可重復(fù)性，減少超聲能量的損失是現(xiàn)在超聲微反應(yīng)器中的難題和關(guān)鍵。

反應(yīng)動(dòng)力學(xué)是化學(xué)分析中的重要研究?jī)?nèi)容之一，需要用盡可能少的樣品試劑消耗來(lái)實(shí)現(xiàn)盡可能快的反應(yīng)，而不同反應(yīng)物之間的迅速混合是實(shí)現(xiàn)上述要求的關(guān)鍵。如何實(shí)現(xiàn)微反應(yīng)器中的混合，將混合-反應(yīng)-檢測(cè)一體化是微反應(yīng)器系統(tǒng)必須考慮的問(wèn)題。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，集成度較高的玻璃球面超聲聚焦空化增強(qiáng)微反應(yīng)器及制備方法。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種玻璃球面超聲聚焦空化增強(qiáng)微反應(yīng)器的制備方法，包括如下步驟：

第一步，在硅襯底上刻蝕微流道槽，小淺槽，大淺槽及微凹點(diǎn)，大小須按照一定的比例，形狀為圓形或方形。小淺槽和大淺槽通過(guò)微流道槽相連，微凹點(diǎn)位于大淺槽內(nèi)，如果是單個(gè)微凹點(diǎn)，則其位于大淺槽的中心，如果有多個(gè)微凹點(diǎn)組成的陣列，則該陣列以大淺槽的中心點(diǎn)為中心對(duì)稱(chēng)分布；

第二步，在小淺槽內(nèi)加入碳酸氫鈣溶液，再蒸發(fā)、加熱，最后獲得碳酸鈣高溫釋氣劑；

第三步，將上述刻蝕有微流道槽、淺槽及微凹點(diǎn)的硅襯底與Pyrex7740(一種硼硅玻璃的品牌，美國(guó)康寧-corning?公司生產(chǎn)，其尺寸與?Si?圓片相同)玻璃圓片進(jìn)行陽(yáng)極鍵合，形成密封腔體。鍵合溫度為400℃，電壓為600V；

第四步，在上述鍵合好的Pyrex7740玻璃圓片一側(cè)表面，大淺槽的圖形相對(duì)應(yīng)的位置上濺射金屬條圖形；

第五步，將上述鍵合好的圓片加熱至850℃~900℃，保持10-15min，高溫釋氣劑放出氣體產(chǎn)生的正壓力使得對(duì)應(yīng)于小淺槽的玻璃形成小玻璃微腔，氣體通過(guò)微流道槽形成玻璃微流道腔，而對(duì)應(yīng)于大淺槽的玻璃在氣體作用下形成了表面帶有金屬條圖形的球形玻璃微腔，然后退火，冷卻；

第六步，在小玻璃微腔處打孔，形成流體入口及出口，往里面通入清洗液以除去高溫釋放劑留下的產(chǎn)物；

第七步，翻轉(zhuǎn)圓片，使襯底在上，玻璃圓片一面朝下，在入口充入液體直到出口處有液體流出，關(guān)閉入口和出口，再翻轉(zhuǎn)圓片，襯底上微凹點(diǎn)位置形成氣體-液體界面，從而形成了微氣室；

第八步，將系統(tǒng)置于磁場(chǎng)中，給金屬條加特定頻率的交變電流，金屬條上的洛倫茲力驅(qū)動(dòng)整個(gè)球形微腔發(fā)生諧振，產(chǎn)生的20KHz-1MHz的超聲波通過(guò)球形玻璃反應(yīng)腔中的液體傳輸并聚焦。

本發(fā)明獲得如下技術(shù)效果：