[發明專利]一種尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測定方法

有效

• 申請號: 201210588724.3
• 申請日: 2012-12-29
• 公開（公告）號: CN103063732A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 侯宏衛;田永峰;張小濤;劉彤;陳歡;韓書磊;胡清源
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測定方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：

a、尿液采集，采集志愿者（吸煙，非吸煙）24小時排泄的全部尿液采集并保存；

b、樣品處理，將尿液常溫解凍，并在振蕩器上將尿液震蕩均勻，取10?mL尿液倒入微波消解罐中，加入65%濃硝酸和過氧化氫，然后放入微波消解儀中進行微波消解；消解過程完成后樣品用5%（質量分數）HNO₃溶液定容至20?mL；

c、七種重金屬標準溶液的配制：?

配制含有鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛六種重金屬的系列混合標準溶液：濃度分別為：0、0.500、1.000、2.000、5.000、10.000、20.000?μg/L；

配制含有汞的系列標準溶液：濃度分別為0、0.500、1.000、2.000、5.000?μg/L；

d、樣品測定，電感耦合等離子體質譜測定，吸取配制好的不同濃度的重金屬標準溶液，以氬氣作為載體，在高溫下將帶有重金屬元素的標準溶液帶電蒸氣吹入電感耦合等離子體質譜進行測量，在質荷比為52處測得鉻，60處測得鎳，75處測得砷，82處測得硒，111處測得鎘，202處測得汞，208處測得鉛，并使用鈧，鍺，鉍，銦為內標對儀器進行校正，取微波消解后的樣品溶液進行測定，測得七種重金屬元素的信號相應強度與已知濃度標準溶液進行比較，即可求得樣品中七種重金屬元素的含量。

2.根據權利要求1所述的尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測定方法，其特征在于：

鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛六種重金屬的系列混合標準溶液的配制：通過電子天平準確移取10?μg/mL的混合標準品0.500g，用5%（體積分數）的硝酸溶液定容至50.000g，定容后濃度100.000?μg/L，分別移取100.000?μg/L的混合標準溶液0、0.250、0.500、1.000、2.000、5.000、10.000?g，用5%（V/V）的稀硝酸稀釋，使用天平定容至50.000、50.000、50.000、50.000、40.000、50.000、50.000，搖勻，分別配得0、0.500、1.000、2.000、5.000、10.000、20.000?μg/L的系列混合標準溶液；

汞標準溶液的配制：通過電子天平準確移取10?μg/mL的汞標準品0.500g，用5%（體積分數）的硝酸溶液定容至50.000g，定容后濃度100.000?μg/L，分別移取100.000?μg/L的汞標準溶液0、0.250、0.500、1.000、2.000?g，用5%（V/V）的稀硝酸稀釋，使用天平定容至50.000、50.000、50.000、50.000、40.000?g，分別配得0、0.500、1.000、2.000、5.000?μg/L的系列汞標準溶液。

3.根據權利要求1所述的尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測定方法，其特征在于：微波消解升溫程序為：升溫20min至95℃，保持8min；升溫15min至125℃，保持8min；升溫20min至165℃，保持20min；降溫20min至20℃，保持20min；升溫至190℃，保持10min。

4.根據權利要求1所述的尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測定方法，其特征在于：樣品測定過程中載氣（氬氣）流量為1.16L/min，載液（硝酸）體積百分比濃度為5%。