[發明專利]一種含檸檬酸溶液的純化方法

有效

• 申請號: 201210585310.5
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103896762A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 王滿意;劉穎慰;車夏寧;林海龍;羅虎;周勇;熊結青
• 申請（專利權）人: 中糧營養健康研究院有限公司;中糧生物化學（安徽）股份有限公司;中糧集團有限公司
• 主分類號: C07C59/265
• 分類號: C07C59/265;C07C51/47
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王鳳桐;周建秋

1.一種含檸檬酸溶液的純化方法，所述含檸檬酸溶液含有檸檬酸、金屬陽離子、殘糖和其它雜質，所述其它雜質為色素、蛋白質、有機酸和無機酸中的一種或多種，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）將所述含檸檬酸溶液與陽離子交換樹脂進行接觸，所述接觸的條件使得接觸后得到的流出液A中金屬陽離子的總濃度不超過4ppm；

（2）在色譜分離條件下，將所述流出液A從固定相為螯合樹脂的色譜分離柱的一端引入到色譜分離柱中，使流出液A中的檸檬酸以及部分的殘糖和其它雜質吸附到所述螯合樹脂上，然后用洗脫劑進行淋洗，使得部分的殘糖和其它雜質以及檸檬酸先后從螯合樹脂上解析，從而使檸檬酸與部分的殘糖和其它雜質分開。

2.根據權利要求1所述的純化方法，其中，所述含檸檬酸溶液中檸檬酸的濃度為20-55重量%，金屬陽離子的總濃度為50-1500ppm，殘糖的濃度為0.1-2重量%，其它雜質的總濃度為1-20重量%。

3.根據權利要求1所述的純化方法，其中，所述陽離子交換樹脂的工作交換容量為大于3mmol/g干樹脂，優選為4-10mmol/g干樹脂。

4.根據權利要求1或3所述的純化方法，其中，將含檸檬酸溶液與陽離子交換樹脂進行接觸的條件包括：所述含檸檬酸溶液與陽離子交換樹脂的體積比為5-100：1，所述含檸檬酸溶液的截面流速為1-50cm/min，停留時間為6-20min，接觸溫度為30-80℃。

5.根據權利要求1所述的純化方法，其中，所述螯合樹脂中螯合基團的濃度為大于1.5mmol/g干樹脂，優選為1.6-5mmol/g干樹脂。

6.根據權利要求1或5所述的純化方法，其中，所述螯合樹脂的螯合基團為硫脲基、亞胺二乙酸基和硫醇基中的一種或多種，優選為硫脲基。

7.根據權利要求1或5所述的純化方法，其中，所述色譜分離條件包括：所述流出液A的截面流速為1-50cm/min，洗脫劑的截面流速為1-100cm/min，溫度為35-70℃。

8.根據權利要求7所述的純化方法，其中，所述洗脫劑為鹽酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液和醋酸水溶液中的一種或多種。

9.根據權利要求1或2所述的純化方法，其中，該方法還包括在進行色譜分離前，將所述流出液A與活性炭接觸，所述接觸的條件使得流出液A的透光率不低于50%。

10.根據權利要求9所述的純化方法，其中，將所述流出液A與活性炭接觸的條件包括：所述流出液A與活性炭的體積比為5-100：1，所述流出液A的截面流速為1-15cm/min，停留時間為6-100min，接觸溫度為35-70℃。