[發(fā)明專利]一種四方相納米鈦酸鋇的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210584359.9
• 申請(qǐng)日: 2012-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102976400A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周繼承;廖晶晶;黃新武
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G23/00
• 分類號(hào): C01G23/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京聿宏知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;盧綺琴

1.一種四方相納米鈦酸鋇的制備方法，包括以下步驟：

i）將氯化鋇和草酸配置成水溶液，然后將鈦酸丁酯的醇溶液和草酸溶液混合均勻得草酸氧鈦絡(luò)合離子溶液;

ii）將步驟i）得到的草酸氧鈦絡(luò)合離子溶液加入超重力反應(yīng)器中作為循環(huán)流動(dòng)相，控制超重力反應(yīng)器轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為500-2200rpm；同時(shí)滴加氯化鋇溶液反應(yīng)生成白色的鈦酸鋇前驅(qū)體草酸氧鈦鋇沉淀懸浮液，反應(yīng)中整個(gè)體系的pH值維持在2.5-3.5；

iii）將步驟ii）所得的沉淀懸浮液進(jìn)行陳化，然后抽濾、洗滌和干燥，最后煅燒得到白色的草酸氧鈦鋇粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟i）中所述氯化鋇：草酸：鈦酸丁酯的摩爾比為1-1.05：2.2-2.5：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟i）中所述絡(luò)合離子溶液的pH值為2.5-3.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟ii）中所述的超重力反應(yīng)器為旋轉(zhuǎn)填充床或螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟iii）所述陳化為在30-80℃陳化2-6h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟iii）所述的洗滌為首先用去離子水洗滌3次，然后用無(wú)水乙醇洗滌1次。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟iii）所述干燥為80-120℃下干燥8-24h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟iii）所述的煅燒為控制溫度在700-1200℃下在微波條件下微波煅燒1-4h。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述的微波煅燒為以10℃/min進(jìn)行升溫的分步微波煅燒煅燒。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法制備的四方相納米鈦酸鋇的平均粒徑為30-90nm。