[發明專利]一種連續性制備維生素A中間體假性紫羅蘭酮的方法

有效

• 申請號: 201210581435.0
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103044223A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 李榮杰;尚海濤;楊為華;鄧遠德;張飛
• 申請（專利權）人: 安徽豐原發酵技術工程研究有限公司
• 主分類號: C07C49/203
• 分類號: C07C49/203;C07C45/74
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

1.一種連續性制備維生素A中間體假性紫羅蘭酮的方法，其特征在于：包括如下步驟：

a）將含水丙酮和檸檬醛混合，經預熱器加熱后與堿金屬氫氧化物水溶液在靜態混合器內混合均勻，進入管式反應器進行縮合反應；

b）反應完成后，反應液經減壓進入閃蒸塔，從塔頂得到回收丙酮，塔釜液經中和后進入分層器分層；

c）油層經減壓回收得到假性紫羅蘭酮粗品，再進一步高真空精餾分離出未反應的檸檬醛和假性紫羅蘭酮精品；回收的輕組分副產物和未反應的檸檬醛與回收丙酮混合，再次進入反應器；

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟a中含水丙酮和檸檬醛以2:1～40:1的摩爾比連續混合；優選步驟a中含水丙酮和檸檬醛以15:1～30:1的摩爾比連續混合，其中，檸檬醛和含水丙酮的排放速度分別為120-150g/h和1000-1500g/h。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中步驟a中所述丙酮含水量為2～20%，優選5～15%。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟a中所述的堿金屬氫氧化物水溶液為氫氧化鋰、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種或多種混合物的水溶液。

5.根據權利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述步驟a使用的堿金屬氫氧化物質量濃度0.005～5%，優選0.01～2%。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟a中縮合反應的反應溫度為20～150℃；反應時間為1～120分鐘，反應壓力為相應反應溫度下高于飽和蒸汽壓的壓力0～10Mpa；優選反應溫度為80～120℃；反應時間為5～60分鐘，反應壓力為相應反應溫度下高于飽和蒸汽壓的壓力6~10MPa。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟b中和使用的中和劑為有機酸，優選醋酸或檸檬酸。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟c中精餾采用減壓精餾，操作壓力為低于200Pa。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：包括如下步驟：

a）將水含量為5～15%的含水丙酮和檸檬醛以15:1～30:1的摩爾比連續混合，其中，檸檬醛和含水丙酮的排放速度分別為120-150g/h和1000-1500g/h；混合液經泵加壓至6-10MPa，經預熱器加熱至80-120℃，與加壓至相同壓力的質量濃度為0.005～5%的堿金屬氫氧化物水溶液以80-120g/h的排放速度經靜態混合器混合均勻，進入管式反應器進行縮合反應，反應時間為5-60分鐘；

b）反應完成后，反應液經減壓進入閃蒸塔，從塔頂得到回收丙酮，塔釜液中和后進入分層器分層；

c）油層經減壓回收得到假性紫羅蘭酮粗品，再進一步精餾分離出未反應的檸檬醛和假性紫羅蘭酮精品，回收的輕組分副產物和未反應的檸檬醛與回收丙酮混合，再次進入反應器。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：包括如下步驟：

a）將水含量為10%的含水丙酮和檸檬醛以20:1的摩爾比連續混合，其中，檸檬醛和含水丙酮的排放速度分別為145g/h和1200g/h；混合液經泵加壓至8MPa，經預熱器加熱至100℃，與加壓至相同壓力的質量濃度為0.4%的堿金屬氫氧化物水溶液以100g/h的排放速度經靜態混合器混合均勻，進入管式反應器進行縮合反應，反應時間為10分鐘；

b）反應完成后，反應液經減壓進入閃蒸塔，從塔頂得到回收丙酮，塔釜液用檸檬酸中和后進入分層器分層；

c）油層經減壓回收得到假性紫羅蘭酮粗品，再進一步精餾分離出未反應的檸檬醛和假性紫羅蘭酮精品，回收的輕組分副產物和未反應的檸檬醛與回收丙酮混合，再次進入反應器。