[發明專利]四效蒸發熱法生產工業級氯化銨工藝

無效

• 申請號: 201210577405.2
• 申請日: 2012-12-27
• 公開（公告）號: CN102992353A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 周小平;李業泳;周游
• 申請（專利權）人: 衡陽市海聯鹽鹵化工有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16;C01D3/16
• 代理公司: 衡陽市科航專利事務所 43101
• 代理人: 曾樹林

技術領域

本發明涉及一種化工生產技術，特別是一種四效蒸發熱法生產工業級氯化銨工藝。

背景技術

目前，熱法生產氯化銨并回收工業氯化鈉過程中，普遍采用三效蒸發、順流進料、二效析鹽工藝。此工藝存在的顯著缺點是能耗高，蒸汽消耗量達2.5～3.0噸∕噸產品；氯化鈉與氯化銨共析現象嚴重，產品純度都不高，氯化銨只能用于農業化肥，氯化鈉的工業用途范圍受到限制。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的上述不足之處，而提供一種能耗小、成本低、產品質量優的四效蒸發熱法生產工業級氯化銨工藝。

為實現上述發明目的，本發明采用的具體工藝步驟如下：

1、蒸發：將經脫氨、脫氣后的制堿過濾母液，氯化銨含量160～195g∕L、氯化鈉含量60～95g∕L，連續以逆流進料方式依次輸送至多效蒸發系統的第四效、第三效、第二效，最后至采用鈦鉬鎳合金蒸發器的首效進行真空控溫蒸發，首效溫度控制在98℃～110℃，四效溫度46℃～58℃、真空度–680mmHg至–740mmHg，同時，熱源蒸汽以順流方向直接輸入首效加熱器，首效產生的二次蒸汽，汽壓力0.009～0.01MPa，一部分返回首效加熱器，另一部分輸送至二效加熱器，二效產生的二次蒸汽輸送至三效加熱器，三效產生的二次蒸汽輸送至四效加熱器，四效產生的二次蒸汽進入真空冷凝器，尾氣排出系統外，經蒸發后的首效料液中的氯化銨含量400～450?g∕L、氯化鈉含量150～170?g∕L。

2、鹽、銨結晶：當蒸發中的料液達到控溫點時，由首效蒸發器的底部沉淀析出氯化鈉晶體料漿，將料漿抽出經旋流器濃縮，濃度高的料漿進入攪洗槽，濃度低的料漿返回至首效蒸發器，將首效蒸發器上部的清液抽出至閃蒸器系統，通過蒸噴，冷卻降溫至25℃～35℃，于閃蒸器底部抽出氯化銨料漿，經旋流器濃縮，濃度高的料漿進入另一攪洗槽，頂部的淡料液仍進入閃蒸器。

3、料漿洗滌：當上述高濃度的氯化鈉料漿進入攪洗槽，與加入氯化鈉含量290～310?g∕L的飽和鹽水混合攪洗后，將攪洗槽底部的高濃度料漿輸送至離心機脫水，高濃度的氯化銨料漿進入攪洗槽，與加入的脫氨脫氣后的母液或飽和氯化銨溶液混合攪洗后，將攪洗槽底部的高濃度料漿輸送至離心機脫水。

4、脫水、干燥：將攪洗后的氯化鈉、氯化銨料漿分別經離心脫水干燥后即得產品。

本發明由于采用以上的四效蒸發、逆流進料、首效析鹽、蒸噴析銨工業化熱法生產氯化銨新工藝，其中蒸發效數的增加，蒸汽被多次利用，節能效果明顯；逆流進料，使微量不凝性氣體在三、四效蒸發時被根除而不進一、二效產生不良傳熱效果，蒸發更順利；首效的料液中含氯化銨濃度最高，氯化鈉析出較徹底，利于鹽銨分離；蒸噴析銨的冷卻析晶效果良好，具有能閃蒸增濃和造粒效果。相比現有技術中的三效蒸發、順流進料、二效析鹽工藝，能耗小、成本低，蒸汽消耗量下降至0.95～1.10噸蒸汽∕噸產品，鹽、銨分離效果好，氯化銨產品質量優于國標，含氨量達25.2％～26.0％。

具體實施方式

1、將經脫氨、脫氣后的制堿過濾母液，氯化銨含量160～195g∕L、氯化鈉含量60～95g∕L，連續以逆流進料方式依次輸送至多效蒸發系統的第四效、第三效、第二效，最后至采用DTB蒸發器的首效進行真空控溫蒸發，首效溫度控制在98℃～110℃，四效溫度46℃～58℃、真空度–680mmHg至–740mmHg，同時，鍋爐蒸汽以順流方向直接輸入首效加熱器，首效產生的二次蒸汽，汽壓力0.009～0.01MPa，一部分通過熱泵返回首效加熱器，另一部分輸送至二效加熱器，二效產生的二次蒸汽輸送至三效加熱器，三效產生的二次蒸汽輸送至四效加熱器，四效產生的二次蒸汽進入真空冷凝器，尾氣排出系統外，經蒸發后的首效料液中的氯化銨含量400～450?g∕L、氯化鈉含量150～170?g∕L。

2、當蒸發中的料液達到控溫點時，由首效蒸發器的底部沉淀析出氯化鈉晶體料漿，將料漿抽出經旋流器濃縮，濃度高的料漿進入攪洗槽，濃度低的料漿返回至首效蒸發器，將首效蒸發器上部的清液抽出至閃蒸器系統，通過蒸噴，冷卻降溫至25℃～35℃，于閃蒸器底部抽出氯化銨料漿，經旋流器濃縮，濃度高的料漿進入另一攪洗槽，頂部的淡料液仍進入閃蒸器。

3、當上述高濃度的氯化鈉料漿進入攪洗槽，與加入氯化鈉含量290～310?g∕L的飽和鹽水混合攪洗后，將攪洗槽底部的高濃度料漿輸送至離心機脫水，高濃度的氯化銨料漿進入攪洗槽，與加入的脫氨脫氣后的母液混合攪洗后，將攪洗槽底部的高濃度料漿輸送至離心機脫水。

4、將攪洗后的氯化鈉、氯化銨料漿分別經離心脫水干燥后即得產品。