[發明專利]一種富馬酸松香季戊四醇酯的制備方法

無效

• 申請號: 201210576185.1
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103059734A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 陸順忠;賴鋒;謝剛;黎貴卿;關繼華;賴兆周;馮凱芝;湯華興;梁雄
• 申請（專利權）人: 廣西北流市鴻鋒松脂有限公司;廣西壯族自治區林業科學研究院
• 主分類號: C09F1/04
• 分類號: C09F1/04;C09D11/08
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 黃永校

技術領域

本發明屬于松脂深加工領域，具體是一種富馬酸松香季戊四醇酯的制備方法。

背景技術

松香廣泛應用于油墨、油漆、膠粘劑、涂料以及助焊劑中，但由于松香本身還存在一些不穩定性，如易結晶、易被氧化變色及軟化點低等，使其性能和應用領域受到一定的限制。對松香進行改性可以提高松香的性能和應用范圍，酯化改性是其中重要的方式之一。富馬酸松香季戊四醇酯是由松香或淺色松香與富馬酸進行D-A加成反應后再與季戊四醇酯化合而成，主要用于生產環保油墨。

當前印刷業主要使用的是酚醛樹脂類油墨樹脂產品，含甲醛、二甲苯、苯酚等對環境不友好成分，每年由油墨引起的全球有機揮發物(VOC)污染排放量已達幾十萬噸。油墨是目前印刷工業最大的污染源，世界油墨年產量已達300萬噸。這些有機揮發物，可以形成比二氧化碳更嚴重的溫室效應，而且在陽光的照射下會形成氧化物和光化學煙霧，嚴重污染大氣環境，影響人們健康。此外，食品、玩具等包裝印刷普通油墨中重金屬等對人體有害成分還會直接危害食用者的身體健康。

松香樹脂與石油樹脂性能相似，相互可替代，從總體性能來說，松香樹脂較石油樹脂稍好，特別是在與高分子樹脂的相溶性上，松香樹脂顯示出了良好的相溶性。隨著社會提倡綠色環保可持續發展趨勢，此類樹脂將逐漸退出市場。開發替代產品勢在必行。

發明內容

本發明的目的是提供一種富馬酸松香季戊四醇酯的制備方法，無需催化劑，即能使各反應物進行很好反應，節約了生產成本。制備得的富馬酸松香季戊四醇酯可用于生產乙醇溶性的高檔油墨，實現了綠色、環保。

本發明通過以下技術方案達到上述目的：一種富馬酸松香季戊四醇酯的制備方法，包括如下步驟：

（1）將松香經破碎后投入反應釜，進行加熱熔解，控制物料溫度在160~180℃，溶解至物料成熔溶狀態，按照松香質量的0.1~0.2%加入抗氧化劑4,4′-硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)及5~8%的富馬酸，攪拌，將物料溫度升到200~250℃，反應2~3小時，

（2）加入13~16%季戊四醇，升溫到260~290℃，進行酯化反應6~8小時，

（3）抽真空至-0.098MPa，時間為2-3h，

（4）降溫至180～210℃，出料，冷卻，裝袋。

本發明的突出優點在于：

采用本發明所述方法制備富馬酸松香季戊四醇酯，無需催化劑，就能使各反應物進行很好反應，節約了生產成本。

以所述方法生產的富馬酸松香季戊四醇酯為原料制得的印刷油墨是以乙醇為溶劑，不含對環境不友好的成分，且粘結性優良，亮度好，初干性好，不容易脫落，完全可以在平版油墨和凸版油墨中使用。

附圖說明

圖1是本發明所述的富馬酸松香季戊四醇酯制備方法的工藝流程圖。

具體實施方式：

以下通過附圖和實施例對本發明的技術方案作進一步說明。

實施例1

（1）將1000kg松香經破碎后投入反應釜，加熱熔解，溫度控制在170℃，加入1.5kg抗氧化劑4,4′-硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)及50kg的富馬酸，攪拌，將物料溫度升到200℃，反應3小時。

（2）向上部反應生成物加入130kg季戊四醇，升溫到290℃進行酯化反應，反應6小時。

（3）抽真空至-0.098MPa，時間為2h。

（4）降溫至210℃，出料，冷卻，裝袋，共生產出1140kg富馬酸松香季戊四醇酯產品。產品軟化點125℃；酸值9.5；OHV羥基值37。

實施例2

（1）將1000kg松香經破碎后投入反應釜，加熱熔解，溫度控制在160℃，加入1.0kg抗氧化劑4,4′-硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)及80kg的富馬酸，攪拌，將物料溫度升到230℃，反應2小時。

（2）向上部反應生成物加入150kg季戊四醇，升溫到260℃進行酯化反應，反應8小時。

（3）抽真空至-0.098MPa，時間為2.5h。

（4）溫度降至180℃，出料，冷卻，裝袋。共生產出1145kg富馬酸松香季戊四醇酯產品。產品軟化點127℃；酸值12；OHV羥基值39。

實施例3

（1）將1000kg松香經破碎后投入反應釜，加熱熔解，溫度控制在180℃，加入2kg抗氧化劑4,4′-硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)及60kg的富馬酸，開啟攪拌，將物料溫度升到280℃，反應2.5小時。

（2）向上部反應生產物加入160kg季戊四醇，升溫到280℃進行酯化反應，反應7小時。