[發明專利]棘豆藥材及其制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201210574043.1
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103076424A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 李波;魏學明;張國霞;王維波;劉鴻雁;陳麗娟
• 申請（專利權）人: 甘肅奇正藏藥有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 黃韌敏

技術領域

本發明屬于中藥技術領域，具體涉及一種藥材及其制劑的檢測方法。

背景技術

六省區《藏藥標準》78版記載：棘豆為豆科輪葉棘豆Oxytropis?chiliophylla?Royle或鐮形棘豆Oxytropis?falcata?Bunge的干燥全草。其來源與《中國藥典》2010版附錄的來源相同，性寒，味苦，有毒，功能主治項下記載：清熱解毒，生肌愈瘡，澀脈止血，通便。用于治療疫癘，中毒病，黃水病，便秘，炭疽；外敷治療瘡癤腫痛。而《青海省藏藥標準》鐮形棘豆(莪達夏)項下，來源規定為“本品為豆科植物鐮形棘豆Oxytropis?falcata?Bunge的干燥全草”，與《藏藥部頒標準》95版棘豆(莪達夏)相比，其性、味同，功能主治項下增加了“去骨瘤”。

棘豆藥材及其制劑在藏藥中廣泛應用，但是原標準中對其檢測方法只有來源，性狀，顯微定性等，檢測方法比較簡單，缺乏量化等指標控制。現在技術中尚沒有關于棘豆藥材及其制劑的薄層鑒別和含量檢測方法的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種棘豆的檢測方法，所述方法適用于檢測棘豆藥材以及含棘豆藥材的制劑，具有重現性好、專屬性強，能夠有效地檢測棘豆藥材及含棘豆藥材制劑的質量等優點，從而使棘豆藥材及含棘豆藥材的制劑質量穩定、安全、可控。

為了實現上述目的，本發明的技術方案為：

一種棘豆的檢測方法，所述方法適用于檢測棘豆藥材以及含棘豆藥材的制劑，包括下述鑒別和/或測定方法：

通過薄層色譜法對棘豆進行定性鑒別；

通過高效液相色譜法對棘豆所含2′，4′-二羥基查爾酮的含量進行測定。

具體地，上述的檢測方法中，棘豆的定性鑒別包括：

1a)制備棘豆供試品溶液I、2′，4′-二羥基查爾酮對照品溶液I、不含棘豆的陰性樣品溶液I；

2a)照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VI?B試驗，分別吸取步驟1a)所獲得的棘豆供試品溶液I、2′，4′-二羥基查爾酮對照品溶液I、陰性樣品溶液I，并點樣于同一硅膠G薄層板上；

3a)以石油醚(60～90℃)-正己烷-乙酸乙酯為展開劑，將步驟2a)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，噴以三氯化鋁乙醇溶液，風吹至斑點顯色清晰；置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與2′，4′-二羥基查爾酮對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光的斑點；

棘豆所含2′，4′-二羥基查爾酮的含量測定包括：

1b)制備棘豆供試品溶液II、2′，4′-二羥基查爾酮對照品溶液II、不含棘豆的陰性樣品溶液II；

2b)照高效液相色譜法《中國藥典》2010版一部附錄NI?D試驗，分別吸取步驟1b)所獲得的棘豆供試品溶液II、2′，4′-二羥基查爾酮對照品溶液II、陰性樣品溶液II，注入液相色譜儀，測定；

3b)以每1重量份的棘豆藥材干品或制劑中每含1重量份的棘豆藥材含棘豆以2′，4′-二羥基查爾酮計，不得少于0.0004重量份。

更具體地，檢測方法中所述棘豆供試品溶液I、2′，4′-二羥基查爾酮對照品溶液I、陰性樣品溶液I的制備方法包括：

取棘豆藥材或含棘豆藥材的制劑，加甲醇或無水乙醇，超聲處理，取出，放冷，濾過，濾液濃縮，作為棘豆供試品溶液I；另取2′，4′-二羥基查爾酮，加甲醇或無水乙醇制成2′，4′-二羥基查爾酮對照品溶液I；按處方比例及制備工藝，配制不含棘豆的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成不含棘豆的陰性樣品溶液I；

所述棘豆供試品溶液II、2′，4′-二羥基查爾酮對照品溶液II、陰性樣品溶液II的制備方法包括：

取所述棘豆藥材或含棘豆藥材的制劑，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇，密塞，稱定重量，超聲處理，取出，放冷，再稱定量，用70％乙醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續濾液，作為棘豆供試品溶液II；另取2′，4′-二羥基查爾酮對照品，稱定，加70％乙醇制成2′，4′-二羥基查爾酮對照品溶液II；按處方比例及制備工藝，配置不含棘豆的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成不含棘豆的陰性樣品溶液II。

本發明所述的檢測方法，包括下述鑒別和/或測定方法：

通過薄層色譜法對棘豆進行定性鑒別：