[發明專利]一種從石煤釩礦中提釩的工藝

有效

• 申請號: 201210572650.4
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103014379A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 趙中偉;劉旭恒;李賀;陳星宇
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22B34/22
• 分類號: C22B34/22;C22B3/12;C22B3/44
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 袁靖

1.一種從石煤釩礦中提釩的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

1）將石煤釩礦破碎至—60目，按液固質量比為1:1～4:1將破碎好的石煤釩礦加入到0.5～20wt%的堿溶液中，在氧化性氣氛下于120～250℃范圍進行浸出，浸出時間為1～10h；液固分離后，得到含釩浸出液和浸出渣；

2）按Ba²⁺:VO₃^-摩爾比=1:2～1:3的比例將可溶性鋇鹽加入到含釩浸出液中，在0～90℃下反應10～60min后液固分離，得到沉淀和濾液；得到的濾液通過補加堿、蒸發濃縮的方式使濾液恢復到石煤釩礦浸出前的堿濃度，返回用于石煤釩礦浸出；

3）將步驟2）得到的沉淀用水沖洗，按液固質量比為1:1～4:1將沉淀加入到5～20wt%的Na₂CO₃溶液中，在20～90℃反應10～60min后液固分離，得到含釩溶液和碳酸鋇沉淀；將氯化銨加入到含釩溶液中即得到偏釩酸銨；碳酸鋇沉淀用鹽酸溶解后，再加入NaOH，冷卻結晶后所得的氫氧化鋇返回步驟2）循環利用；

或者，重復以下操作至少一次，再繼續操作步驟2）和3）：

步驟1）所得的浸出液通過補堿和濃縮的方式使浸出液恢復到石煤釩礦浸出前的堿濃度，返回用于步驟1）石煤釩礦浸出。

2.如權利要求1所述的一種從石煤釩礦中提釩的工藝，其特征在于，將步驟2)所得的沉淀溶于HCl溶液中，調節其終點pH為2～3，用N235萃取劑對調節pH后的溶液進行萃取，接觸時間為20～60min，得到負載有機相和含鋇溶液；將NaOH加入到含鋇溶液中，冷卻結晶后所得的氫氧化鋇返回步驟2）循環利用；負載有機相用NaOH溶液反萃得到含釩溶液，將氯化銨加入到含釩溶液中即得到偏釩酸銨。

3.如權利要求1所述的一種從石煤釩礦中提釩的工藝，其特征在于，所述的堿為NaOH、KOH中的一種或兩種的混合。

4.如權利要求1所述的一種從石煤釩礦中提釩的工藝，其特征在于，所述的可溶性鋇鹽為氫氧化鋇、鋁酸鋇、氯化鋇、硝酸鋇中的一種或幾種的混合。

5.如權利要求1所述的一種從石煤釩礦中提釩的工藝，其特征在于，所述的氧化性氣氛包括通入空氣、富氧空氣、氧氣或者加入氧化劑。

6.如權利要求5所述的一種從石煤釩礦中提釩的工藝，其特征在于，所述的氧化劑包括：過硫酸鈉、氯酸鈉、硝酸鈉、二氧化錳、高錳酸鉀、雙氧水中的一種或幾種的混合。

7.如權利要求6所述的一種從石煤釩礦中提釩的工藝，其特征在于，所述的氧化劑的用量為石煤釩礦重量的0.1%～5%。