[發(fā)明專利]測(cè)定污泥熱解油中多環(huán)芳烴的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210571580.0
• 申請(qǐng)日: 2012-12-25
• 公開（公告）號(hào): CN103063787A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡艷軍;管志超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/14
• 分類號(hào): G01N30/14
• 代理公司: 上海漢聲知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國(guó)中;陳少凌

1.一種測(cè)定污泥熱解油中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)污泥熱解制得熱解油，用二氯甲烷稀釋熱解油，得二氯甲烷和熱解油混合液A，過濾去除所述混合液A中的固體顆粒；

(2)用無水硫酸納去除過濾后的二氯甲烷和熱解油混合液A中的水分，得混合液B；

(3)對(duì)所述混合液B進(jìn)行二氯甲烷的分離及回收，獲得前處理后的熱解油；

(4)用環(huán)己烷和二甲基亞砜對(duì)所述前處理后的熱解油中有機(jī)物進(jìn)行提取，得提取液C；

(5)繼續(xù)用環(huán)己烷和氯化鈉混合溶液純化所述提取液C，得提取液D；

(6)用SPE固相萃取柱對(duì)所述提取液D進(jìn)行有機(jī)物凈化分離處理，采用正己烷和二氯甲烷淋洗固相萃取柱，收集淋洗液，濃縮至接近干，得濃縮液E；

(7)將濃縮液E采用氮?dú)饬鞔蹈桑儆铆h(huán)己烷定容至1～10ml，得到待測(cè)液樣品；

(8)取所述待測(cè)液樣品，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行PAHs的定性和定量分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定污泥熱解油中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述過濾是將所述混合液A倒入配置有0.45μm中速濾膜的抽濾瓶來進(jìn)行的。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定污泥熱解油中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述二氯甲烷的分離具體為：采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)所述混合液B進(jìn)行蒸餾處理，去除二氯甲烷；所述蒸餾溫度為45～65℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定污泥熱解油中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述提取具體為：在每克所述前處理后的熱解油加入2.5ml環(huán)己烷，再加入4ml二甲基亞砜，劇烈攪拌，待靜置分層后，取下層液，將上層液用4ml二甲基亞砜再提取一次，合并提取液，即得提取液C。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定污泥熱解油中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于，步驟(5)中，所述純化具體為：在每克提取液C中加入2.5ml環(huán)己烷和40ml質(zhì)量百分比濃度為4％的氯化鈉溶液，攪拌，待靜置分層后取上層液，將下層液用2.5～5ml環(huán)己烷再提取一次，合并提取液，即得提取液D。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定污泥熱解油中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于，步驟(6)中，所述濃縮是采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀來完成的。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定污泥熱解油中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于，步驟(6)中，所述正己烷和二氯甲烷的體積比為3∶2。