[發明專利]五缺位過渡金屬雙七鎢磷氧簇系列化合物及其制備方法

無效

• 申請號: 201210566657.5
• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN103011120A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 張必松;殷之武;李云霞;施存元;吳昌勝;裘建平
• 申請（專利權）人: 金華職業技術學院;浙江尖峰藥業有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;A61P35/00;A61P31/12;B01J31/18
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 王從友

1.五缺位過渡金屬雙七鎢磷氧簇系列化合物，其特征在于該化合物具有以下的陰離子化合物單元，陰離子化合物單元的化學式為：[M(H_(1-3)PW₇O₂₈)₂]^n-；所述的M為Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu或Zn；所述的n=10~14；并且所述的M、P、W、O具有以下的結構式：

2.根據權利要求1所述的五缺位過渡金屬雙七鎢磷氧簇系列化合物，其特征在于：該化合物的陽離子化合物單元采用水合鈉離子、水合鉀離子和水合銨離子中的一種或多種混合。

3.根據權利要求2所述的五缺位過渡金屬雙七鎢磷氧簇系列化合物，其特征在于：該化合物的陽離子化合物單元采用水合鈉離子。

4.根據權利要求3所述的五缺位過渡金屬雙七鎢磷氧簇系列化合物，其特征在于：水合鈉離子采用“H”型、“Z”型、“S”型、“C”型水合鈉離子中的一種或幾種嫁接。

5.一種制備權利要求1所述的五缺位過渡金屬雙七鎢磷氧簇系列化合物的制備方法，其特征在于該方法包括以下的步驟：

1）取易溶于水的過渡金屬鹽,所述的過渡金屬為Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu或Zn，加適量蒸餾水溶解,再加過量的NaOH溶液，將所得的氫氧化物沉淀離心分離并用蒸餾水洗滌，直至沉淀中不含陰離子；

2)取磷鎢酸鈉Na₂H₅P(W₂O₇)₆溶于有機溶劑與蒸餾水的混合溶劑中，攪拌20~40min后加入新制的氫氧化物和甲醇；

3)用氫氧化鈉溶液調pH，攪拌1.5~3小時后裝入內襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中；

4)程序控溫，升溫速率：4~6小時由室溫升至150~170℃，保持4~6天后開始降溫，降溫速率：10~14小時由150~170℃降至室溫；

5)過濾除去固體不溶物，濾液在室溫條件下自然蒸發，2個月后發現有適合單晶測試的晶體析出。

6.根據權利要求4所述的五缺位過渡金屬雙七鎢磷氧簇系列化合物的制備方法，其特征在于：步驟2)中有機溶劑為丙酮或甲醇。

7.根據權利要求4或5所述的五缺位過渡金屬雙七鎢磷氧簇系列化合物的制備方法，其特征在于：有機溶劑與蒸餾水的體積比為1:2~2.5。

8.根據權利要求4所述的五缺位過渡金屬雙七鎢磷氧簇系列化合物的制備方法，其特征在于：步驟3)中氫氧化鈉溶液調pH=5.5~8.5。