[發明專利]一種8-氨基-5-甲基喹啉的制備方法

無效

• 申請號: 201210566019.3
• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN103880743A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 孫偉之;孫亞磊;畢立學
• 申請（專利權）人: 青島康地恩藥業股份有限公司
• 主分類號: C07D215/40
• 分類號: C07D215/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

??????本發明涉及一種8-氨基-5-甲基喹啉的制備方法。

背景技術

??????8-氨基-5-甲基喹啉是一種重要的化工產品，是化學藥物領域重要的合成原料和中間體。

??????8-氨基-5-甲基喹啉的制備方法，以往文獻報道的合成方法多采用鈀碳作為催化劑進行加氫反應，存在對設備要求高、危險性大、反應時間長、成本高等缺陷，影響了8-氨基-5-甲基喹啉的應用。

發明內容

??????本發明的目的在于提供一種8-氨基-5-甲基喹啉的制備方法，該方法對反應的試劑和還原方法進行了改進，將鈀碳加氫還原換為氯化亞錫還原。改進后的制備方法大大降低了反應對設備的要求、反應危險性、反應時間和成本，且收率未降低，得到了良好的經濟效益。

具體實施方式

本發明中8-氨基-5-甲基喹啉的制備方法步驟如下：

1、在室溫下，將SnCl₂·2H₂O分次加入到8-硝基-5-甲基喹啉的乙酸乙酯溶液中，攪拌2-3?h；

2、用10%氫氧化鈉溶液調至強堿性；

3、分液，用乙酸乙酯萃取2-3次，合并有機相，用飽和食鹽水洗2-3次，無水硫酸鈉干燥，過濾，用旋轉蒸發儀蒸干溶劑；

4、用甲醇水溶液重結晶，得到8-氨基-5-甲基喹啉。

下面結合具體實例進一步說明本發明。

實施例1

在室溫下，將SnCl₂·2H₂O（90?g，4.2?eq）分次加入到8-硝基-5-甲基喹啉（18.0?g，95.7?mmol）的乙酸乙酯溶液330?mL中，攪拌2-3?h。用10%氫氧化鈉溶液調至強堿性，分液，用乙酸乙酯萃取2-3次，合并有機相，用飽和食鹽水洗2-3次，無水硫酸鈉干燥，過濾，用旋轉蒸發儀蒸干溶劑，甲醇水溶液重結晶，收率100%。