[發明專利]一種用于電催化反應的同步輻射原位檢測裝置

有效

• 申請號: 201210562288.2
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103884728A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 汪國雄;于良;鄧德會;譚大力;潘秀蓮;包信和
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N27/62
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種用于電催化反應的同步輻射原位檢測裝置，其特征在于：

它由同步輻射XAFS線站前電離室、同步輻射XAFS線站后電離室或熒光檢測器和原位池組成；

所述的原位池包括依次順序疊合固定在一起的陽極絕緣板、陽極加熱板、陽極流場板、膜電極、陰極流場板、陰極加熱板、陰極絕緣板；

陽極流場板和陰極流場板靠近膜電極一側的表面設有流場；陽極流場板和陰極流場板遠離膜電極一側的表面中部均設有一個方形凹槽，方形凹槽的底部表面設有通孔；Kapton膜、中部設有通孔的硅橡膠墊和中部設有通孔的不銹鋼壓板依次放置在陽極流場板方形凹槽中；

于陽極絕緣板、陽極加熱板、陰極加熱板、陰極絕緣板中部均設有一個通孔，它們上的通孔與硅橡膠墊和不銹鋼壓板上的通孔的位置相對應；

陽極絕緣板、陽極加熱板、陰極加熱板、陰極絕緣板、硅橡膠墊、不銹鋼壓板上的通孔與陽極流場板和陰極流場板上方形凹槽底部的通孔處在同一中心線上；

所述的原位池置于同步輻射X射線吸收光路中，X射線照射到膜電極上，并通過透射或反射方式到達后電離室或熒光檢測器，通過測定前電離室和后電離室或熒光檢測器的信號，即實現了在電催化反應過程中催化劑結構的原位檢測。

2.如權利要求1所述的原位檢測裝置，其特征在于：

于原位池上通過導線連接有恒電位儀，利用恒電位儀測試原位池的電流-電壓信息；

通過管線將反應物物料經過質量流量計、增濕罐、恒流泵連接到原位池的進口端，原位池的出口端與尾排管連接。

3.如權利要求1所述的原位檢測裝置，其特征在于：

同步輻射XAFS線站發出的同步輻射X射線經同步輻射XAFS線站前電離室后通過陽極或陰極絕緣板、陽極或陰極加熱板、不銹鋼壓板、硅橡膠墊、以及陽極或陰極流場板上的通孔照射到膜電極上，

照射到膜電極上X射線通過陰極或陽極流場板、硅橡膠墊、不銹鋼壓板、陰極或陽極加熱板、以及陰極或陽極絕緣板上的通孔通過透射方式到達同步輻射XAFS線站后電離室；或照射到膜電極上X射線通過陽極或陰極流場板、硅橡膠墊、不銹鋼壓板、陽極或陰極加熱板、以及陽極或陰極絕緣板上的通孔以反射方式到達后電離室或熒光檢測器。

4.如權利要求1所述的原位檢測裝置，其特征在于：

于陽極流場板和膜電極之間設有陽極絕緣密封墊，中央空出尺寸稍大于電極尺寸，于膜電極和陰極流場板之間設有陰極絕緣密封墊，中央空出尺寸稍大于電極尺寸。

5.如權利要求1所述的原位檢測裝置，其特征在于：

陽極絕緣板、陽極加熱板、陰極加熱板、陰極絕緣板和不銹鋼壓板上的通孔的均為方形、且形狀和大小相同。

6.如權利要求1所述的原位檢測裝置，其特征在于：

在原位池陽極流場板和陰極流場板背面加工方形槽，用于安裝能透過X射線的Kapton膜和密封墊，圓形通孔位于方形槽中央；在陰陽極加熱板和絕緣板中央加工方形槽，而且各方形槽的中心線保持一致，X射線從方形槽射入，照射到膜電極。

7.如權利要求1所述的原位檢測裝置，其特征在于：

原位池的絕緣板上開有圓孔和方孔，圓孔的作用是通過螺桿將各部分組裝在一起時避免陽極和陰極短路，方孔用于X射線光路窗口；

陽極加熱板和陰極加熱板上端各有兩個用來放置加熱棒的孔道，其作用是通過插入加熱棒來加熱原位池到一定的溫度；

陽極流場板和陰極流場板上有一個進口和一個出口，板的一側加工有蛇行流場，流場的中間加工有圓孔，進口、出口和蛇行流場之間是連通的，用來傳輸和分配物料到膜電極的陽極和陰極；

所述的絕緣墊片為硅橡膠或聚四氟乙烯，同時用于膜電極的密封，中間空出的尺寸稍大于電極的尺寸；

利用螺桿將加熱板和流場板組裝固定在一起，實現流場板上檢測窗口的密封，同時有利于膜電極樣品的組裝和更換。

8.如權利要求7所述的原位檢測裝置，其特征在于：利用溫控儀和測溫元件控制原位池的溫度。

9.如權利要求1所述的原位檢測裝置，其特征在于：

所述的原位池的陽極絕緣板、陽極加熱板、陽極流場板、陰極流場板、陰極加熱板、陰極絕緣板具有相同的大小，用于螺桿連接的圓孔在板上的大小和相對位置一致，圓孔的直徑相同，利用螺桿將它們連接起來時，能夠保證中間用于X射線透過的方形槽和圓孔在同一中心線上，保證X射線照射到膜電極上。