[發明專利]一種桐油基阻燃聚氨酯彈性體的制備方法

有效

• 申請號: 201210559755.6
• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN103059255A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 王標兵;李志超
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08G18/67
• 分類號: C08G18/67;C08K3/04;C11C3/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種阻燃桐油基聚氨酯彈性體的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）桐油與三羥甲基丙烷按質量比15：1～20：1，加入少量催化劑，在N₂保護下，在加熱160～220℃，恒溫反應4h～6h，得到羥基化桐油；

（2）100份羥基化桐油在120～200℃與20～100份阻燃劑DOPO發生雙鍵加成反應，反應4-8h制得改性羥基化桐油；

（3）改性羥基化桐油，在100～140℃下，抽真空除水1～2h，備用；除水后改性桐油與二異氰酸酯,按摩爾比R=2～4的比例混合，其中R=CNO/OH，向100份混合物中，添加3～10份的200-500目可膨脹石墨，攪拌均勻，然后澆注到預熱并涂有脫模劑的平板模具中，緩慢升溫至50～100℃，恒溫反應10～18h后，加壓1～10MPa固化脫模；在室溫下硫化7d，即得到桐油基阻燃聚氨酯彈性體。

2.根據權利要求1所述的一種阻燃桐油基聚氨酯彈性體的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述桐油是工業一級桐油，其中純桐油含量占78～82%。

3.根據權利要求1所述的一種阻燃桐油基聚氨酯彈性體的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述催化劑為對甲苯磺酸，濃硫酸或鈦酸丁酯的一種或幾種，其用量按其占桐油質量計算為0.4%～0.6%。

4.根據權利要求1所述的一種阻燃桐油基聚氨酯彈性體的制備方法，其特征在于步驟（1）中桐油與三羥甲基丙烷質量比為17.5：1～18.5：1。

5.根據權利要求1所述的一種阻燃桐油基聚氨酯彈性體的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述桐油與三羥甲基丙烷反應溫度為180～200℃。

6.根據權利要求5所述的一種阻燃桐油基聚氨酯彈性體的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述反應溫度是130～150℃。

7.根據權利要求1所述的一種阻燃桐油基聚氨酯彈性體的制備方法，其特征在于步驟（2）中9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物結構式為：????????????????????????????????????????????????。

8.根據權利要求1所述的一種阻燃桐油基聚氨酯彈性體的制備方法，其特征在于步驟（2）中羥基化桐油與二異氰酸酯,按摩爾比R=2.5～3.5的比例混合均勻。

9.根據權利要求1所述的一種阻燃桐油基聚氨酯彈性體的制備方法，其特征在于步驟（3）中可膨脹石墨的添加量為4～8份。