[發明專利]一種爆炸物的檢測方法

有效

• 申請號: 201210559527.9
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103884770A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 李海洋;梁茜茜;王新;周慶華;陳創;王禎鑫;李楊
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明涉及一種對pg量級的黑火藥等含硫易爆物和硝銨炸藥進行現場快速、靈敏、準確的檢測新方法。以離子遷移譜為基本檢測技術，采用負離子模式，熱解析進樣方式，建立了離子遷移譜分析痕量黑火藥，以及同時有效分離黑火藥及硝銨類炸藥的分析方法。本專利論述了配有熱解析進樣器的離子遷移譜，通過調節載氣濕度、摻雜劑位置、篩選摻雜劑、優化摻雜濃度，同時提高檢測的分離度和靈敏度，測定質量校正曲線實現了對痕量爆炸物的高靈敏檢測。

背景技術

和平與發展已成為當今世界的主題。然而恐怖襲擊活動時有發生，由爆炸引發人員傷亡和大范圍恐慌仍然是恐怖分子采用的主要襲擊方式。由于黑火藥及三硝基甲苯(TNT)等硝基化合物因其爆炸威力大和價格便宜而經常被恐怖分子使用，如果能夠迅速檢測出空氣中的痕量爆炸物，就可以跟蹤、確定爆炸物的位置，從而防止爆炸的發生。因此，快速、靈敏的檢測隱藏的痕量爆炸物具有非常重要的意義。

離子遷移譜（Ion?Mobility?Spectrometry，IMS）技術20世紀70年代出現的一種快速分離檢測技術，與傳統的質譜、色譜儀器相比，具有結構簡單，靈敏度高，分析速度快，結果可靠的特點。能夠在大氣環境中對微量物質進行檢測，適于現場使用。目前我們研究的IMS已經廣泛應用在化學戰劑、毒品、爆炸物探測、環境監測、有毒氣體監測、火災監測、水污染監測和食品監測等領域。

目前我們已申請多個專利關于用離子遷移譜檢測爆炸物方面，如201210222589.0，介紹氯代烴類化合物在離子遷移譜檢測炸藥中的應用，以二氯甲烷做添加劑，改變了空氣峰的位置，使之向前遷移1-2ms。黑火藥和含硫化合物原本與空氣峰重合，這樣實現了黑火藥和含硫化合物與背景信號的有效分離。減少了黑火藥和含硫化合物的誤報和漏報。

本專利旨在進一步探索pg量級的黑火藥等爆炸物的檢測方法。

發明內容

為了同時提高檢測的分離度和靈敏度，實現對黑火藥等含硫易爆物和含氮類炸藥的高靈敏檢測。本發明采用的技術方案為：

在爆炸物樣品的離子遷移譜檢測過程中，將四氯化碳做添加劑添加到離子遷移譜的開放式氣路的漂氣中，氯代烴類化合物可以將反應離子峰位前移從而增加其與爆炸物的產物離子峰的分離度。通過調節載氣濕度、摻雜劑位置、篩選摻雜劑、優化摻雜濃度提高檢測靈敏度的功能。

所述離子遷移譜的開放式氣路是指，環境的空氣作為載氣和漂氣分別從載氣入口和漂氣入口通入離子遷移譜內，并由離子遷移譜的氣體出口流出；氣體出口流出的氣體不進行循環利用，而直接進行收集或經凈化后排入大氣中。

離子遷移譜的電離源可以是鎳源或紫外燈電離源；通過離子遷移譜檢測儀試驗，負離子模式遷移譜檢測儀里獲得理想檢測信號。

漂氣中四氯化碳摻雜濃度控制范圍為0.2~170ppm。0.2~1.0ppm的四氯化碳摻雜在漂氣中優勢明顯，既可以避免摻雜于載氣中時出現的空氣峰的干擾，又可以通過調節摻雜濃度保證黑火藥和含硫化合物與背景信號的有效分離。因為摻雜劑添加于漂氣中時，若摻雜濃度過高，則摻雜劑中性分子會與反應離子發生團聚，導致反應離子峰的后移和峰變形、拖尾的現象。

載氣和漂氣的濕度控制范圍為0~0.1ppm；在此濕度范圍內，可以使黑火藥和含硫化合物與空氣峰完全重合分離至部分重合。

爆炸物的痕量線性范圍為1.0~400pg；

爆炸物為含硫易爆物或含氮爆炸物，含硫易爆物為黑火藥、爆竹、槍彈藥，含氮爆炸物為TNT、ANFO、RDX、PETN。

本發明的優點如下：

1.由單獨的離子遷移譜對含黑火藥等無機成分的爆炸物的檢測鮮少報道，本專利結合熱解析進樣方式，使黑火藥中含有的硫磺得到氣化，將四氯化碳摻雜在漂氣氣路中，既保證了分離度，又提高了檢測靈敏度，與現有的報道相比，至少提高了100倍。

2．本專利的檢測方法不僅適用于黑火藥等含硫爆炸物，同時適用于含氮類的軍用炸藥，檢測靈敏度均達到pg量級。

附圖說明

圖1為負離子模式下空氣試劑離子峰(RIP)、化學添加劑離子峰和硫磺產物離子峰（PIP）隨不同濕度變化的離子遷移譜圖；

圖2為負離子模式下摻雜劑分別置于載氣和漂氣中對痕量硫磺（＜400pg）檢測差異的離子遷移譜圖；

圖3為不同氯代烴化學添加劑（二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳）摻雜于漂氣中對硫磺檢測分離度的影響的離子遷移譜圖；

圖4為不同濃度四氯化碳對硫磺檢測影響的離子遷移譜圖；