[發明專利]一種高純全多孔硅膠鍵合色譜固定相的制備方法

無效

• 申請號: 201210556760.1
• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN103212386A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 楊俊佼;劉麗娜
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J20/283
• 分類號: B01J20/283;B01J20/286;B01J20/30;B01J20/281
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

1.一種高純全多孔硅膠鍵合色譜固定相的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、取高純多孔球形硅膠于錐形瓶中，按10~30ml硝酸：1g硅膠的比例加入體積分數為10~30%硝酸，超聲1-2個小時后進行抽濾，水洗至中性，80~100℃烘干備用；

B、取一定量步驟A中酸化后的硅膠加入帶有冷凝裝置的反應容器中，在不斷攪拌下按20~40ml甲苯：1g硅膠的比例加入干燥甲苯溶劑，110℃下加熱回流2-4個小時后，按0.2~1.0g對甲苯磺酸：1g硅膠的比例加入對甲苯磺酸催化劑，攪拌10-15分鐘后，按0.1~0.2g十八烷基二甲基甲氧基硅烷（C18）：1g硅膠的比例加入硅烷化試劑，加熱回流6-10個小時，停止加熱，攪拌下冷卻30分鐘，依次使用甲苯、甲醇進行洗滌，80~120℃真空干燥10-12小時備用；

C、取一定量步驟B中的硅膠加入帶有冷凝裝置的反應容器中，按20~40ml甲苯：1g硅膠的比例加入干燥甲苯溶劑，110℃下加熱回流2-4個小時后，在不斷攪拌下按0.2~0.5g對甲苯磺酸：1g硅膠的比例加入對甲苯磺酸催化劑，按0.5~1molKH550：1g硅膠的比例加入KH550，加熱回流6-10個小時，停止加熱，攪拌下冷卻30分鐘，依次使用甲苯、丙酮、甲醇進行洗滌，80~120℃真空干燥10-12小時備用；

D、取一定量步驟C中的硅膠加入到反應容器中，按20~50ml乙酸乙酯：1g硅膠的比例加入乙酸乙酯溶劑，并在不斷攪拌下按0.3~0.5mol碘甲烷：1g硅膠的比例加入碘甲烷，常溫下反應2-4個小時，依次使用甲苯、丙酮進行洗滌，80~120℃真空干燥10-12小時備用；

E、取一定量步驟D中的硅膠加入到反應容器中，按20~40ml甲苯：1g硅膠的比例加入干燥甲苯溶劑，110℃下加熱回流2-4個小時后，在不斷攪拌下按0.2~0.8ml三甲基氯硅烷：1g硅膠的比例加入三甲基氯硅烷，加熱回流反應4-6個小時，使用干燥二氯甲烷洗滌數次后，80~120℃真空干燥10-12小時得最終產物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A中所用的高純多孔球形硅膠，其制備方法為：以單質硅粉作為硅源，在氨水與氨氣的催化下，首先合成了單分散、高純的納米級二氧化硅水溶膠；然后利用聚合誘導膠體凝聚法（PICA）制備出單分散脲醛/二氧化硅復合微球，再對復合微球進行熱處理，最終得到高純多孔球形硅膠基質。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所用的甲苯、甲醇、二氯甲烷的溶劑都是經過除水干燥的。

4.根據權利要求1所述的新型高純硅膠鍵合色譜固定相的制備方法，其特征是步驟D中鍵合碘甲烷的反應為常溫反應，加入的碘甲烷要過量，最后洗滌要多次洗滌。

5.根據權利要求1所述的新型高純硅膠鍵合色譜固定相的制備方法，其特征是步驟B與C的鍵合步驟不能對調，須在鍵合完C18后才能鍵合KH550并進一步的鍵合碘甲烷。