[發明專利]苯并異噻唑偶氮吡啶酮類分散染料及其制法和用作為纖維識別試劑

有效

• 申請號: 201210553668.X
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103087543A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 黃偉;陳曉春;王銀歌
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C09B29/42
• 分類號: C09B29/42;G01N21/29
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種苯并異噻唑偶氮吡啶酮類分散染料，其特征是它是有如下結構的化合物I：?

式（I）?

其中：R₁為氫、鹵素、烷基、烷氧基、硝基或三氟甲基；?

R₂為氫、C_1～8烷基、羥烷基、烷氧基烷基、苯基。?

2.一種苯并異噻唑偶氮吡啶酮類分散染料，其特征是它是有如下結構的化合物I：?

式（I）?

其中R₁和R₂的定義取自下列四組任取其一：?

1.R₁為硝基、R₂為氫；?

2.R₁為硝基、R₂為CH₃；?

3.R₁為硝基、R₂為CH₂CH₂OH；?

4.R₁為硝基、R₂為CH₂CH₂CH₂OCH(CH₃)₂。?

3.根據權利要求1或2所述的苯并異噻唑偶氮吡啶酮類分散染料，所述的化合物I的與雜原子相連的氫原子可發生共軛遷移，形成異構體II或III：?

式II式III?

其中R₁和R₂的定義與上述的化合物I中R₁和R₂的定義相同。?

4.一種制備權利要求1或2所述分散染料的方法，其特征是它包括如下步驟：?

步驟1.稱取0.227g（3.3mmol）NaNO₂，加入2.5mL（39.6mmol，1:12）濃硫酸，快速攪拌，加熱至65-70℃時（溫度不能超過80℃），停止加熱，自然降溫，若有鹽析出，可稍?微加熱使其溶解，得到亞硝酰硫酸，稱取3mmol的3-氨基5-R₁-苯并異噻唑，用上述溶液溶解，再補加2ml的濃硫酸，得到了深褐色的溶液，固體全部溶解；?

步驟2.取5mL濃硫酸，7.5mL冰醋酸，在250mL三頸瓶中配成體積的40%的硫酸/醋酸溶液，加入冰塊，放入冰鹽浴中，將步驟1制備好的深褐色溶液滴加到硫酸溶液中，快速攪拌，滴加完后，反應10～15min，得重氮化溶液；?

步驟3.稱取3mmol的1-N-R₂-6-羥基-4-甲基-2-吡啶酮放入250ml三頸瓶，加入30mL甲醇，30mL去離子水，冰鹽浴，保持溫度低于0℃，將步驟2所述重氮化溶液，滴加到吡啶酮溶液中，并快速劇烈攪拌，滴加完畢后，反應5～10min使之完全；?

步驟4.反應結束后，將母液加熱到40～50度陳化5分鐘，使染料顆粒變大，減壓抽濾，依次用水，乙醇/水1:1溶液洗滌，烘干，得到分散染料化合物I；?

其中所述的R¹和R²的定義與上述的化合物I中R¹和R²的定義相同。?

5.權利要求1或2所述的苯并異噻唑偶氮吡啶酮類染料在制備纖維鑒別著色劑中的應用。?

6.根據權利要求5所述的纖維鑒別著色劑，其特征是：它至少含有一種權利要求1或2所述的化合物I所示的組分A，基于所述的纖維鑒別著色劑的總量，組分A質量分數為1～100%。?

一種苯并異噻唑偶氮吡啶酮類分散染料，它是有如下結構的化合物I：?

式（I）?

本發明的苯并異噻唑偶氮吡啶酮類的分散染料，與雜原子相連的氫，在一定的酸堿度下，可以在苯并異噻唑環、偶氮、吡啶酮環間發生共軛遷移，能顯示出鮮艷的黃、紅和藍色，色相跨度非常大，顏色表現豐富。因此，本發明的苯并異噻唑偶氮吡啶酮類染料可以用作制備纖維鑒別著色劑。本發明公開了其制法。?