[發(fā)明專利]一種鈮靶材及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210551253.9
• 申請(qǐng)日: 2012-12-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103009000A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李桂鵬;王莉;汪凱;同磊;張春恒;張國(guó)軍;李兆博;郭從喜;任曉;許寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): B23P15/00
• 分類號(hào): B23P15/00
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及靶材技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鈮靶材及其制備方法。

背景技術(shù)

靶材是在濺射沉積技術(shù)中用作陰極的材料，該材料能夠在帶正電荷的陽(yáng)離子撞擊下以分子、原子或離子的形式脫離陰極而在陽(yáng)極表面重新沉積。靶材作為一種具有高附加值的特種電子材料，其被廣泛用于濺射尖端技術(shù)的薄膜材料。根據(jù)應(yīng)用，靶材主要包括半導(dǎo)體領(lǐng)域用靶材、記錄介質(zhì)用靶材、顯示薄膜用靶材、先進(jìn)觸控屏及顯示器、光學(xué)靶材和超導(dǎo)靶材等。

磁控濺射是制備薄膜材料的主要技術(shù)之一，它利用離子源產(chǎn)生離子，產(chǎn)生的離子在真空環(huán)境中經(jīng)過(guò)加速聚集，從而形成高速度能的離子束流，轟擊固體表面，離子和固體表面原子發(fā)生動(dòng)能的交換，使固體表面的原子離開(kāi)固體表面并沉積在基體表面。被轟擊的固體是用濺射法沉積薄膜的原材料，稱為濺射靶材。

濺射靶材的形狀有長(zhǎng)方體、正方體、圓柱體和不規(guī)則形狀。長(zhǎng)方體、正方體和圓柱體形狀靶材為實(shí)心，濺射過(guò)程中，圓環(huán)形永磁體在靶材表面建立環(huán)形磁場(chǎng)，在軸間等距離的環(huán)形表面上形成刻蝕區(qū)，其缺點(diǎn)是薄膜沉積厚度均勻性不易控制，靶材的利用率較低，僅為20%~30%。目前國(guó)內(nèi)外都在推廣應(yīng)用旋轉(zhuǎn)空心圓管磁控濺射靶，其優(yōu)點(diǎn)是該空心圓管靶材可繞固定的條狀磁鐵組件旋轉(zhuǎn)，因而360°靶面可被均勻刻蝕，利用率高達(dá)80%。一般來(lái)說(shuō)，濺射靶材的晶粒尺寸必須控制在100微米以下，甚至其結(jié)晶結(jié)構(gòu)的趨向性也必須受到嚴(yán)格的控制。

鈮濺射靶材作為制備鈮及其合金薄膜材料的重要原料，在液晶平板顯示器、光學(xué)鏡頭、電子成像、信息儲(chǔ)存、太陽(yáng)能電池和玻璃鍍膜等光電領(lǐng)域及船舶、化工等腐蝕環(huán)境中具有廣泛的應(yīng)用。鈮濺射靶材對(duì)產(chǎn)品的內(nèi)部晶粒尺寸以及表面粗糙度的要求較高，其中軸向方向晶粒大小要求均勻一致，晶粒尺寸50~100μm，表面粗糙度要求Ra≤1.6um，因此研究者對(duì)鈮靶材的生產(chǎn)方法進(jìn)行了深入的研究。例如：公開(kāi)號(hào)為CN102489951A的中國(guó)專利公開(kāi)了一種濺射用鈮管狀靶材的制備方法，該方法包括以下步驟：制備鈮管坯；采用鋼包套將鈮管坯內(nèi)、外壁及兩頭緊密包覆，焊接密封，然后進(jìn)行熱擠壓，得到鈮管靶；將鈮管靶進(jìn)行酸洗和熱處理，即得到鈮管狀靶材。上述方法只是采用熱擠壓的方法對(duì)鈮管坯進(jìn)行加工，從而無(wú)法保證鈮濺射靶材內(nèi)部晶粒組織均勻性和表面粗糙度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種鈮靶材及其制備方法，通過(guò)本發(fā)明制備的鈮靶材內(nèi)部晶粒組織均勻且具有較低的表面粗糙度值。

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種鈮靶材的制備方法，包括以下步驟：

a）將鈮管坯進(jìn)行預(yù)熱，在預(yù)熱后的鈮管坯表面涂抹玻璃粉；

b）將步驟a）得到的鈮管坯進(jìn)行熱擠壓，將熱擠壓后的鈮管坯進(jìn)行酸洗，將酸洗后的鈮管坯進(jìn)行熱處理；

c）采用第一刀具對(duì)步驟b）得到的鈮管坯的內(nèi)孔進(jìn)行鏜銑，得到鈮靶材；所述第一刀具的刀頭為雙刀頭或單刀頭，所述第一刀具的刀桿的長(zhǎng)度大于5000mm，所述雙刀頭在所述刀桿工作端沿軸線方向依次設(shè)置，所述刀頭的刃傾角為負(fù)值。

優(yōu)選的，所述鈮管坯的制備過(guò)程具體為：

a1）將鈮鑄錠進(jìn)行預(yù)熱，在預(yù)熱后的鈮鑄錠表面涂抹玻璃粉；

a2）將步驟a1）得到的鈮鑄錠進(jìn)行第一次熱鍛造，將第一次熱鍛造后的鈮鑄錠進(jìn)行酸洗，將酸洗后的鈮鑄錠進(jìn)行熱處理；

a3）將步驟a2）得到的鈮鑄錠進(jìn)行鉆孔及車(chē)削外表面，得到鈮管坯。

優(yōu)選的，步驟a2）中所述熱處理之后還包括：

將熱處理后的鈮鑄錠進(jìn)行第二次熱鍛造，將第二次鍛造后的鈮鑄錠再次熱處理。

優(yōu)選的，步驟a）中在預(yù)熱后的鈮管坯表面涂抹玻璃粉之后還包括：

將涂抹玻璃粉的鈮管坯進(jìn)行預(yù)熱，在預(yù)熱后的鈮管坯的表面再次涂抹玻璃粉。

優(yōu)選的，所述鈮管坯進(jìn)行鏜銑之后還包括：

c1）將鏜銑后的鈮管坯的外圓進(jìn)行車(chē)削，所述車(chē)削的第二刀具的前角為30°~40°，后角為4°~6°；主偏角為50°~60°，副偏角為10°~15°；刃傾角為10°~15°；刀尖圓弧半徑為0.3~0.4mm。

優(yōu)選的，所述第一次熱鍛造具體為：

將步驟a1）得到的鈮鑄錠加熱至365℃~472℃，保溫2h~4.5h，將保溫后的鈮鑄錠進(jìn)行鐓粗和拔長(zhǎng)。

優(yōu)選的，步驟a）中所述預(yù)熱的溫度為700℃~950℃。

優(yōu)選的，步驟b）中所述熱擠壓的溫度為1000℃~1300℃，所述熱處理的溫度為930℃~1300℃。

優(yōu)選的，步驟c）中所述刀桿的長(zhǎng)度為5500mm~6500mm。