[發明專利]一種無鹵阻燃硅橡膠的制備方法

有效

• 申請號: 201210550067.3
• 申請日: 2012-12-17
• 公開（公告）號: CN102977613A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 靳利敏;吳向榮;羅斌;歐陽效志;陳應旭;吳加文
• 申請（專利權）人: 肇慶皓明有機硅材料有限公司
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08L83/05;C08K13/06;C08K9/00;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/38;C08K5/549;C08K5/17
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 鄭自群

1.一種無鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟，且下述步驟中涉及的份數按重量份計：

（1）基料的制備：將100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，1-20份補強填料，5-25份聚倍半硅氧烷，100-300份導熱填料，0-100份無鹵阻燃填料，加入真空捏合機捏合均勻，然后升溫至100-180℃，真空度0.06-0.1Mpa，共混30-240分鐘獲得基料；

（2）A組分的制備:在常溫下，在步驟（1）制得的100份基料中，加入鉑催化劑，充分攪拌30-240分鐘制得A組分；其中，鉑催化劑用量相對A組份的用量為1-500ppm；

（3）B組分的制備：在常溫下，在步驟（1）制得的100份基料中，加入0.2-20份含氫硅油交聯劑、0.0005-0.02份胺類化合物和0.002-0.5份交聯抑制劑，充分攪拌30-240分鐘制得B組分；

（4）無鹵阻燃硅橡膠的制備：在室溫下，取等質量的步驟（2）制得的A組分和步驟（3）制得的B組份混合均勻，抽真空脫泡，然后室溫或者加熱固化得到無鹵阻燃硅橡膠。

2.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于;步驟（1）中所述乙烯基聚二甲基硅氧烷為直鏈型乙烯基聚二甲基硅氧烷或支鏈型乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一種或兩種以上的混合物，乙烯基含量為0.1-3.0wt%，25度粘度為200-5000mpa.s。

3.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的補強材料為乙烯基MQ硅樹脂，乙烯基含量為0.1-6wt%。

4.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于:步驟（1）中所述的聚倍半硅氧烷為具有籠狀結構的多面體低聚倍半硅氧烷，其分子式為(RSiO_1.5)₈，其結構式如下：

其中R為有機取代基，所述有機取代基為乙烯基、甲基、苯基或三甲基硅烷基。

5.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的導熱填料為平均粒徑為2-20um的經表面處理的石英粉、三氧化二鋁中的一種或者兩種以上的混合物。

6.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的無鹵阻燃填料為平均粒徑為2-10um的經表面處理過的氫氧化鋁，氫氧化鎂或者硼酸鋅中的一種或者兩種以上的混合物。

7.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于：所述鉑催化劑為醇改性的氯鉑酸、氯鉑酸的乙烯基硅氧烷混合物或者氯鉑酸與烯烴的絡合物。

8.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于：所述含氫硅油交聯劑含氫量為0.1-1.6wt%。

9.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于：胺類化合物為二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、四亞乙基五胺或二亞丙基三胺或四甲基乙二胺。

10.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于：所述交聯抑制劑為3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇，1-己炔基-1-環己醇，2-甲基-3-丁炔基-2-醇，2-苯基-3-丁炔基-2-醇或乙烯基環體中一種或兩種以上的混合物。