[發(fā)明專利]一種異丙醚—異丙醇混合物的間歇萃取精餾分離方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210549785.9
• 申請(qǐng)日: 2012-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN103044215A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張志剛;李文秀;楊磊;陳立峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C43/04
• 分類號(hào): C07C43/04;C07C41/42;C07C31/10;C07C29/84
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明涉及一種精餾分離方法，特別是涉及一種異丙醚—異丙醇混合物的間歇萃取精餾分離方法。

背景技術(shù)

異丙醚是動(dòng)物、植物及礦物性油脂的良好溶劑，可用于從煙草中抽提尼古丁；在化工工業(yè)中也是樹脂的良好溶劑，并且常將應(yīng)用于脫蠟工藝。二異丙醚具有較高的辛烷值和抗凍性，可用為汽油摻合劑。目前，制備二異丙醚的方法有：分離異丙醇副產(chǎn)物法、丙烯直接水合法、醇烯合成法。這些方法都含有異丙醇，并且二異丙醚和異丙醇在常壓下可形成極性共沸物，不能用一般的精餾方法分離。異丙醚—異丙醇體系，常規(guī)的分離方法是采用常壓精餾，但是異丙醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到83.7%時(shí)，?相對(duì)揮發(fā)度接近1，用常規(guī)的分離方法很難得到純度大于90%的異丙醚。

間歇萃取精餾是一個(gè)新興的研究課題,?它同時(shí)具備間歇精餾的靈活性、經(jīng)濟(jì)性和萃取精餾的實(shí)用性,?適用于化工、制藥、石油深加工等行業(yè)中普通精餾無法完成的物系分離,?兼有學(xué)術(shù)研究和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。間歇萃取精餾是通過一次性加入原料，然后從塔頂某處連續(xù)加入適當(dāng)流量的溶劑，增大被分離組分間的相對(duì)揮發(fā)度，從而達(dá)到輕重組分間有效分離的目的。與連續(xù)萃取精餾相比，間歇萃取精餾有投資少，操作靈活，可用相對(duì)連續(xù)精餾的盡量少的塔設(shè)備分離多組分混合物為多個(gè)產(chǎn)品等諸多優(yōu)點(diǎn)，而且，現(xiàn)在化學(xué)工業(yè)開始向生產(chǎn)小批量高附加值的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化，越來越受到研究人員的關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種異丙醚—異丙醇混合物的間歇萃取精餾分離方法。本發(fā)明采用乙二醇甲醚作為萃取劑提高了異丙醚—異丙醇體系的相對(duì)揮發(fā)度，避免了傳統(tǒng)乙二醇為萃取劑時(shí)溶解度差的問題。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種異丙醚—異丙醇混合物的間歇萃取精餾分離方法，所述方法包括以下過程：

1）將異丙醚和異丙醇原料一次性的加入塔底，打開電源，給再沸器的加熱套電壓，開始加熱；

2）無溶劑全回流，給精餾塔的鍍膜加熱保溫套管電壓，保證物料在精餾過程中不至于過冷而成內(nèi)回流，打開冷卻水，準(zhǔn)備冷凝物料，待有回流出現(xiàn)時(shí)，維持全回流，塔頂溫度穩(wěn)定在共沸溫度，此時(shí)注意塔釜的液面，使它維持液位；

3）有連續(xù)溶劑加入全回流，無溶劑全回流，開始加萃取劑，再全回流；

4）有連續(xù)溶劑加入的塔頂出料，有連續(xù)溶劑加入全回流，當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定后，打開塔頂回流比控制器后以回流比出料，此過程中注意回流量的大小，根據(jù)回流量來控制萃取劑的流量；并控制塔頂回流比，根據(jù)塔頂出料溫度及色譜分析結(jié)果確定餾分的組成，并及時(shí)地更換接收瓶以接收不同濃度的餾分；

5）無溶劑加入以回流比采出難揮發(fā)組分，當(dāng)塔頂溫度達(dá)到預(yù)定溫度時(shí)，停止加溶劑，更換接收瓶，收集難揮發(fā)組分；當(dāng)收集罐內(nèi)過渡餾分的萃取劑的濃度很高時(shí)，即可停車。

所述的一種異丙醚—異丙醇混合物的間歇萃取精餾分離方法，該方法所采用的裝置包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底的加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接的冷凝裝置和接收罐構(gòu)成的精餾裝置，間歇操作分離異丙醚—異丙醇混合物。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是：

本發(fā)明采用乙二醇甲醚作為萃取劑提高了異丙醚—異丙醇體系的相對(duì)揮發(fā)度，避免了傳統(tǒng)乙二醇為萃取劑時(shí)溶解度差的問題，操作方便、易于控制,?實(shí)現(xiàn)了溶劑的循環(huán)利用，能量消耗減少,?成本降低,而且分離效果較好，具有很好的經(jīng)濟(jì)性，并有利于環(huán)保。

附圖說明

圖1為本發(fā)明流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

圖中：1-高位槽，2-萃取精餾塔，3-加熱釜，4-過渡餾分Ⅱ收集罐，5-異丙醇收集罐，6-過渡餾分Ⅰ收集罐，7?–異丙醚收集罐，8-冷凝器。