[發明專利]一種低粘度超流平聚酯樹脂及其合成方法

無效

• 申請號: 201210547710.7
• 申請日: 2012-12-17
• 公開（公告）號: CN103059277A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 王焱;石敏生
• 申請（專利權）人: 天津翔盛粉末涂料有限公司
• 主分類號: C08G63/20
• 分類號: C08G63/20;C08G63/78;C09D167/02;C09D5/03
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及聚酯合成，尤其是一種低粘度超流平聚酯樹脂及其合成方法。

背景技術

隨著人們審美觀的提高，市場對粉末涂料涂膜外觀的要求越來越高。要想達到一種超流平的效果，必須要有相應的材料來作保證。除了選用上好的流平劑、增光劑、消泡劑以外，還必須有上好的樹脂來滿足。

一般廠家生產的聚酯樹脂粘度在80-90mPa.s(175°)，有的甚至高達130mPa.s(175°)，玻璃化溫度（Tg值）在55°左右；而要滿足超流平的效果，需要60mPa.s(175°)，甚至更低粘度的聚酯樹脂，一般情況下粘度降低，玻璃化溫度也跟著降低，嚴重時會在夏季產生結塊現象，使做出的粉末涂料的儲存穩定下降，因此，粘度在60mPa.s(175°)、玻璃化溫度（Tg值）在50°--60°而且不結塊的聚酯樹脂成為各聚酯樹脂廠家追求的目標。

聚酯切片本來不是用于粉末涂料行業，而是生于生產纖維、塑料瓶等產業，價格低廉且取材方便，用聚酯切片合成聚酯樹脂可以大大降低粉末涂料的生產成本，同時提高粉末涂料的物理化學性能，具有很好的經濟價值和社會價值。

通過公開專利文獻檢索，發現如下兩篇公開專利文獻：

1、一種高固低粘的納米復合聚酯樹脂及其制備方法（CN1635025），采用表面帶羥基的粒徑10－150nm的二氧化硅溶膠，與多元醇、二元羧酸共混后采用熔融原位聚合法合成分子量1000－5000、羥值80－200mgKOH/g、固含量大于95wt％、粘度800－2000mPa.s的高固低粘的納米二氧化硅復合聚酯樹脂，納米二氧化硅含量是納米二氧化硅復合聚酯樹脂量的1～15wt％。采用本發明提供的制備方法得到的高固體分、低粘度、單分散、高二氧化硅濃度的納米二氧化硅復合聚酯樹脂，可用作涂層材料的原料。

2、一種雙組分阻燃型低粘度不飽和聚酯樹脂及其制備方法（CN102181014A），由二元醇與二元酸/酸酐的縮聚反應制備得到，在反應中通過加入交聯劑、阻燃劑達到降低樹脂粘度，提高材料強度以及阻燃的目的，使得該不飽和聚酯樹脂能夠作為煤礦等地下工程的破碎圍巖和松散煤巖體的注漿加固材料。

通過技術特征對比，上述兩篇公開專利文獻與本專利申請不相同。

發明內容

本發明目的在于克服現有粉末涂料中聚酯組分流平不足的情況，提供一種低粘度超流平聚酯樹脂及其合成方法，該聚酯樹脂由聚酯切片與酸酐通過酯化反應合成制作粉末涂料，所制粉末涂料具有極佳的流平性能和良好的機械性能。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種低粘度超流平聚酯樹脂，其原料構成及重量份數分別為：

而且，所述聚酯切片為對苯二甲酸乙二醇或新戊二醇酯。

而且，所述偏苯三酸酐為工業級偏苯三酸酐。

而且，所述催化劑為實驗級二丁基氧化錫。

而且，所述二甲苯溶劑為市售工業級化學純度溶劑。

一種低粘度超流平聚酯樹脂的合成方法，步驟是：⑴在配有攪拌器、分餾柱、水分離器和氮氣入口的熔融釜中在真空裝態下抽入二甲苯溶劑，并加入聚酯切片總量的25-35%，并啟動攪拌器，同時緩慢升溫，并從反應釜底部充入氮氣保護，待釜內升至160度時，切片全部熔融，恒溫并抽負壓回收二甲苯溶劑，同時停止充氮氣；抽負壓0.8-0.9Mpa維持半小時，觀察視鏡中無二甲苯溶蒸餾物流出時，證明回收結束；破真空，同時分批加入聚酯切片，繼續熔融，使熔融釜內物料的總重量增加到1000-1800公斤，維持溫度和充氮氣保護；

⑵將氮氣繼續充入熔融釜，加壓至0.2MPa以把熔融物壓至酯化反應釜，不要全部轉移，保留熔融物總量的25-35%待繼續熔融切片用，酯化反應釜中熔融物在攪拌情況下升溫到200℃-220℃，加入偏苯三酸酐，并加入二丁基氧化錫催化劑，抽負壓維持度真空度0.9Pa—0.8Pa脫水，保溫一小時維持酯化反應，得到酸值為30--45mgKOH/g的聚酯樹脂；

⑶最后撤出真空，降溫到170℃，放料押片包裝即可。

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明采用低廉的聚酯切片為原料，合成過程無工業三廢污染，合成過程半聯動，適合大批量不間斷生產；為做到低粘度不結塊，采用了降低真空度的辦法來使酯化反應溫度從250°C下降到200°C，大大降低了高溫狀態副反應的發生，使分子量更均勻，分子更趨向線性，最大限度減少支鏈反應，不使生成體型分子，從而降低了粘度，達到超流平效果。