[發明專利]脈沖小孔多振動桿噴射法高效制備均一球形微粒子的方法及裝置

有效

• 申請號: 201210540923.7
• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN103008672A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 董偉;譚毅;魯棟
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B22F9/08
• 分類號: B22F9/08
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 侯明遠

技術領域

本發明屬于球形微粒子制備的技術領域，特別涉及一種利用脈沖小孔多振動桿噴射法高效制備均一球形微粒子的方法及裝置。

背景技術

均勻球形微米級粒子的尺寸介于納米到毫米之間，是一種特殊的球形粉末顆粒。這種微粒子下承納米加工的上限，上承機械加工的下限，無論是在尺寸銜接和性能需求方面，還是在凈成形及微加工制造領域，都有其無可替代的地位和作用。通過無容器降落凝固或通過冷卻液淬火等方法凝固液滴能得到所需真圓度和粒徑的微粒子，并能應用到特殊場合，如球形太陽能電池（硅粒子）、BGA電子封裝（無鉛焊錫球粒子、銅-錫核殼結構粒子）、球形半導體集成電路（硅、鍺粒子）、化學催化領域（活性炭粒子、鎳基合金粒子）、生體材料領域（ASTM?F75粒子、β-TCP粒子）、圓珠筆筆珠（ZrO₂陶瓷微球）、高溫堆元件（UO₂陶瓷粒子）等，這些微粒子不僅要求真圓度高，粒徑均勻，粒徑可控，進一步還要求制備過程熱履歷一致，進而微觀結構一致，從而滿足現代制造業精密化、微型化和可復制性等苛刻的要求；

目前國內外生產球形金屬粒子的方法有霧化法、切絲或打孔重熔法、均一液滴成型法等。霧化法制備錫球的分散度較寬，必須通過多次篩分及檢測才能得到能夠滿足使用要求的顆粒；切絲或打孔重熔法對于塑性加工不好的材料比較困難，此外還必須將制得的錫球進行脫脂處理；均一液滴成型法在生產過程中金屬射流容易受到環境的影響，導致產生的金屬顆粒存在一定的粒徑分布，且在生產過程中無法進行實時調整和控制。

發明內容

本發明的目的是提供一種脈沖小孔多振動桿噴射法高效制備均一球形微粒子的裝置，該裝置在現有脈沖小孔噴射法的基礎上增加熔池數量，通過安裝帶有不同孔徑的陶瓷片，使得在同一壓電陶瓷的驅動下，同時的大批量生產粒徑不同的均一球形金屬粒子；本發明的脈沖小孔多振動桿噴射法高效制備均一球形微粒子的方法，在通入惰性氣體Ar氣的條件下，利用加熱器加熱坩堝至其內部金屬成熔融狀態，對壓電陶瓷施加一定的脈沖信號，使其帶動傳動棒產生一縱向微小位移，此位移作用于坩堝底部的金屬熔體，使微小液滴從坩堝底部小孔射出，液滴在下降過程中無容器的凝固成均一的球形金屬粒子；解決了現有制備技術粒子粒徑不均一、生產效率低、粒徑不可控的不足。

本發明技術方案是一種脈沖小孔多振動桿噴射法高效制備均一球形微粒子的裝置，該裝置位于真空腔體3中，真空腔體3包括真空腔室17、各級真空泵和外部控制系統；真空腔室17上部固定有噴射部位組件，下部由收集部11組成，兩者之間是粒子形成和觀察部，三者通過支架固定連接在一起；所述噴射部主要有驅動系統、坩堝15以及加熱器4組成；驅動系統主要包括壓電陶瓷1和傳動棒14；坩堝15內部有4-10個大小相同的熔池5，熔池5底部放裝有與真空腔室17相連的帶小孔8陶瓷片7；壓電陶瓷1位于真空腔體3外部，與傳動棒14連接，傳動棒14底部位于陶瓷片7上方；坩堝15的外部固定有加熱器4，坩堝15的上部接有上通氣管2，目的是為坩堝15提供差壓；真空腔體3側壁開有觀察窗18，并安裝有CCD攝像機19，CCD攝像機19與計算機相連；收集部11由回收槽22與支撐體23組成，收集部11正對陶瓷片7小孔8，用于收集粒徑不同的球形金屬粒子10；

所述裝置坩堝15由4-10個大小相同的熔池5組成，在熔池5底部安裝不同孔徑的陶瓷片7，其孔徑范圍在0.020-1.500mm之間;

該裝置坩堝15內置有與控溫裝置相連的熱電偶9，坩堝的加熱器4與控溫裝置相連;

該裝置壓電陶瓷1的振動頻率在1Hz-2kHz之間。

一種脈沖小孔多振動桿噴射法高效制備均一球形微粒子的方法，其技術方案是將帶有不同孔徑的陶瓷片7固定于坩堝15底部，同時調整各坩堝15中傳動棒14的直徑，在通入惰性氣體Ar氣的條件下，利用加熱器4加熱坩堝5至其內部金屬成熔融狀態，對壓電陶瓷1施加一定的脈沖信號，使其帶動傳動棒14產生一縱向微小位移，此位移作用于坩堝15底部的熔體金屬16，使微小液滴從坩堝15底部小孔8射出，液滴在下降過程中無容器的凝固成均一的球形金屬粒子10，壓電陶瓷1每運動一次每個微孔處可形成一個液滴，其步驟如下：

（1）裝料，將帶有不同孔徑的陶瓷片7固定于坩堝15底部，在坩堝15中加入需要制備的金屬材料，并密封；

（2）洗滌真空腔體3，利用機械泵12和擴散泵13對坩堝和真空腔室17抽真空，并充入惰性保護氣體Ar，反復進行幾次，最后使真空腔體3內壓力達到一個大氣壓；