[發明專利]一種水樣中有機污染物的同步萃取方法

有效

• 申請號: 201210539181.6
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103076417B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發明（設計）人: 袁瑞霞;于鵬;荊國林;王寶輝;隋欣;李翠勤
• 申請（專利權）人: 東北石油大學
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08
• 代理公司: 大慶知文知識產權代理有限公司23115
• 代理人: 陳可鑫

技術領域：

本發明涉及一種水樣中有機污染物的同步萃取方法，屬于環境監測領域。

背景技術：

隨著我國工業的快速發展，有機廢水的排放量日益增加，有機污染物的種類也日趨復雜。水體中的有機污染物主要包括酚類化合物、苯胺類化合物、總有機鹵化物、多環芳烴類化合物等。多種有機污染物可以在環境中長期積累，對生態環境和人類健康造成嚴重的威脅。對水體中有機污染物的定性分析是對其定量分析和風險評價的重要前提。目前，主要采用有機污染物預處理-氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）對有機污染物進行定性分析。

水樣預處理的主要目的為有機污染物的萃取和濃縮。經預處理后，才能采用GC-MS對有機污染物進行定性檢測分析。目前，常用的萃取方法主要有液液萃取、固相萃取、固相微萃取等。

液液萃取方法主要是利用有機物在水和有機溶劑中的溶解度不同，選擇適當的有機溶劑將水樣中的有機物萃取出來。液液萃取方法是傳統的有機物萃取方法，但需消耗大量有毒的有機溶劑，危害人體健康，污染環境，成本較高，重現性較差。

固相萃取法（SPE）是近年來發展起來的樣品預處理技術，具有裝置簡單、溶劑消耗量少等優點，可用于環境樣品中痕量或微量有機物的前處理和富集。目前已發展了多種類型的商品化固相萃取柱，包括非極性、極性、陽離子交換、陰離子交換萃取柱等。但使用一種萃取柱只能萃取水樣中某一類型的有機物，可能會造成部分目標污染物的流失。同時，固相萃取過程需要活化、上樣、淋洗、洗脫和濃縮等操作，耗時較長，操作繁瑣。

固相微萃取技術（SPME）是20世紀90年代發展起來的非溶劑型選擇性萃取法，主要利用固相微萃取柱中的纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時間，同時攪拌溶液以加速兩相間的平衡速度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質。由于所涉及的微萃取柱和微萃取裝置價格昂貴，且單一微萃取柱對水樣中有機物的選擇性高，限制了其在實際復雜水樣中的廣泛應用。

發明內容：

本發明在于克服背景技術中存在的問題，而提供一種水樣中有機污染物的同步萃取方法。該水樣中有機污染物的同步萃取方法，能夠實現實際復雜水樣中多種不同性質的有機污染物的同步萃取，萃取效率高，成本較低，因而具有很好的應用前景。

本發明解決其問題可通過如下技術方案來達到：一種水樣中有機污染物的同步萃取方法，包括以下步驟：

（1）樣品脫水

將待測水樣經0.45μm微孔濾膜過濾，取10～20mL的濾后水樣于表面皿中，把表面皿放置于普通烘箱中，溫度設置為40～50℃，烘干時間約為10h，保證表面皿中樣品的水分完全蒸發至干，水樣中的微量或痕量的有機物將殘留在表面皿上；

（2）有機物溶解

a.超聲破碎

在表面皿中加入2mL的有機溶劑，將表面皿置于超聲儀中超聲10min，使表面皿上的有機物殘渣破碎，以便溶解在所加入的有機溶劑中；

b.振蕩溶解

將表面皿中的樣品，包括未完全溶解的有機物殘渣，全部轉移至2mL的離心管中；將離心管置于漩渦振蕩器上振蕩10min，加速有機物在有機溶劑中的溶解；

c.離心分離

將離心管放置于小型高速離心機中離心5min，離心速度為10000轉/分；

離心后用移液器取離心管中的上清液，即可作為氣相色譜-質譜聯用分析儀的樣品，對原水樣中的有機物進行定性或定量分析。

所述的有機溶劑為甲酰胺、乙腈、甲醇、乙醇、異丙醇、吡啶、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、乙醚、二苯醚、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、甲苯、苯、四氯化碳、二硫化碳、環己烷或石油醚中的一種。可根據實際水樣中有機污染物的性質，選擇極性相近的有機溶劑。

本發明首先使水樣中水分子充分蒸發，然后加入適當的有機溶劑使水樣中殘留的有機物溶解，并采用超聲-漩渦振蕩加速有機物在有機溶劑中的溶解過程，最后進行高速離心，即可得到GC-MS的樣品進行檢測。

本發明的技術原理是：

（1）水樣中水分的蒸發