[發明專利]一種高純超細二氧化硅的制備方法

無效

• 申請號: 201210537701.X
• 申請日: 2012-12-02
• 公開（公告）號: CN103848429A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 楊小寧;龍明秀
• 申請（專利權）人: 楊小寧
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工領域，特別涉及一種高純超細二氧化硅的制備方法。

背景技術

無定形二氧化硅分為非常多的總類，其中包括硅溶膠、硅膠、沉淀和氣相二氧化硅。這里涉及的是沉淀二氧化硅，一種白色粉狀固體，作為無定形硅酸鹽產品之一，因其化學性質穩定，同時具有耐高溫、不燃燒、絕緣和多孔性等物理性質，在橡膠、塑料、尤其、農藥、牙膏，耐火材料及電子陶瓷等方面都是不可或缺的助劑和原料。

二氧化硅的制備主要分為物理法和化學法，化學法有包括化學氣相沉積法、離子交換法、沉淀法和溶膠-凝膠法等，但還存在著能耗大、易污染、原料成本高的問題。

我國二氧化硅工業在1949年前是空白的，1958年后由廣州人民化工廠開始生產。目前二氧化硅工業還存在幾方面問題：

1)產量擴大

我國二氧化硅年產能力還不高，在1991年時其年產量不到3萬噸，而發達國家在1978年已達到57萬噸，難以滿足需求。

2)質量提高

在我國二氧化硅工業生產中，很多高質量的硅原料仍依賴進口，我們自身的產品質量難以達到要求正是癥結所在。

3)超細、高純化產品的開發

粒徑在1.0μm以下屬于超細粉的范圍，我國對超細二氧化硅雖已進行了一些研究工作，但水平不高，超細二氧化硅已是諸多工業領域應用的精細化學品，需要著重發展。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備高純超細二氧化硅粉體的方法，該方法使用工業級原料，成本低廉、操作簡單。

為實現上述目的，本發明的技術方案是，向硅酸鈉中加入鹽酸，使其酸化后脫水，干燥，燒結而得，具體包括以下步驟：

A、酸化：使用工業級硅酸鈉，稀釋后置于燒杯中，滴加乙醇至出現白色沉淀物。

B、分散和反應：停止滴加乙醇，同時迅速加入氨水，再滴入稀釋的鹽水溶液，調解反應體系PH值，保持勻速攪拌，使之反應5-10分鐘。

C、抽濾：將反應后的產品進行抽濾。

D、洗滌：抽濾所得沉淀物使用3％-7％的稀鹽酸加熱至90℃進行洗滌，除去雜質鐵離子，后用2％-4％氨水和蒸餾水進行洗滌，除去產品中的C1-和Na+的雜質離子。

E、烘干和燒結：將所得沉淀物在烘箱中烘干后，置于馬弗爐中高溫燒結1小時，取出自然冷卻，得到最終二氧化硅產品。

本發明的有益效果在于：以工業級硅酸鈉、鹽酸和氨水為原料，經過簡單的酸化、脫水、燒結等步驟，可制得粒度為0.8μm的二氧化硅粉體，且二氧化硅的含量大于99％，方法簡單，成本低廉。

具體實施方式

A、酸化

將工業級硅酸鈉稀釋，每100ml硅酸鈉與258.3ml蒸餾水配成溶液a，取a溶液53.76ml置于250ml燒杯中，取用分析純乙醇7.62ml和分析純氨水8.31ml。向燒杯中邊攪拌，邊緩慢滴加乙醇，需要注意控制乙醇滴入速度，至溶液中開始出現白色沉淀物時，加大攪拌速度，同時減緩乙醇滴入速度，直至將乙醇完全滴入。

B、分散和反應

將A步驟中取用的氨水迅速加入到燒杯中，后使用1∶1稀釋的鹽酸溶液，以滴定形式加入燒杯，逐步調解反應體系PH值至8-9，保持該狀態不變，持續反應5-10分鐘。反應過程中需要持續勻速攪拌，保證生成沉淀物充分分散，避免團聚。

C、抽濾

將B步驟所得混合物置于濾紙，進行抽濾，得白色粉狀固體。

D、洗滌

配置5％的稀鹽酸溶液100ml，將其加熱至90℃，用該稀鹽酸溶液在燒杯中洗滌C步驟所得白色粉體，除去固體中所含雜質鐵離子，后抽濾；配置3％的氨水溶液，用該溶液再次洗滌已經稀鹽酸洗滌后的粉體，再次抽濾；最后以蒸餾水洗滌，除去所得固體中的雜質Cl-和Na+離子。

E、烘干和燒結

將D步驟所得固體，置于烘箱中，在120℃溫度下，烘干4-5小時。將已烘干的白色粉體置于鉑金干鍋中，放入馬弗爐中，在700℃溫度下，燒結1小時，冷卻粉碎后得二氧化硅粉體。

以下為此方法制備的二氧化硅產品指標：