[發(fā)明專利]鋯及鋯合金微觀組織金相試樣制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210537005.9
• 申請(qǐng)日: 2012-12-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102998162A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐越蘭;王洋;郭海玲;李本勇;車昌盛;寧文華;胡曉勇;陳國(guó)環(huán);張新明;蔣俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中建安裝工程有限公司;南京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/32
• 分類號(hào): G01N1/32
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國(guó)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鋯及鋯合金微觀組織金相試樣制備方法，屬于材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鋯在地殼中的儲(chǔ)量約為0.025%-0.028%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，比常見(jiàn)元素鎳、銅、鉛、鋅的儲(chǔ)量還高，鋯合金的熱中子吸收截面小，導(dǎo)熱率高、力學(xué)性能好，又具有良好的加工性能以及同UO₂相容性好，尤其對(duì)高溫水和高溫水蒸氣也具有良好的抗蝕性能和足夠的熱強(qiáng)性，所以鋯合金被廣泛應(yīng)用作水冷動(dòng)力堆的包殼材料和堆芯結(jié)構(gòu)材料，成為核電站的重要結(jié)構(gòu)材料。

鋯在許多有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸、強(qiáng)堿和熔融鹽中具有優(yōu)異的耐蝕性能和良好的導(dǎo)熱性，因此鋯及鋯合金也是化工工程中優(yōu)異的耐蝕結(jié)構(gòu)材料。

鋯及鋯合金越來(lái)越多的應(yīng)用于石化設(shè)備中，其化學(xué)性質(zhì)活潑，在空氣中極易被氧化，形成一層致密的氧化膜，這層氧化膜也是鋯合金具有優(yōu)異耐腐蝕性能的關(guān)鍵所在，它可以阻止鋯合金繼續(xù)與腐蝕介質(zhì)相接觸，進(jìn)而使其耐蝕性增加，而且這層氧化膜的自我修復(fù)能力非常強(qiáng)，機(jī)械破碎后會(huì)立刻形成新的氧化膜。

由于鋯及鋯合金化學(xué)性質(zhì)活潑，表面形成的氧化膜非常致密，采用常規(guī)的金相制備步驟：粗磨—細(xì)磨—拋光—腐蝕—清洗、脫水，無(wú)法達(dá)到清晰觀察鋯及鋯合金微觀結(jié)構(gòu)與組織的目的。大量試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，傳統(tǒng)的拋光步驟強(qiáng)化和穩(wěn)定了鋯及鋯合金表面致密的氧化膜，阻止進(jìn)一步光亮試樣的效果，往往經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間拋光后反而使光亮效果下降，影響了后續(xù)的化學(xué)浸蝕。

常規(guī)金相制備過(guò)程需要在浸蝕前對(duì)磨制好的試樣機(jī)械拋光，之后再采用浸蝕劑浸蝕。鋯及鋯合金作為活性非常強(qiáng)的有金屬，在常溫下尤其是濕潤(rùn)的外界環(huán)境下能與氧氣以極快的速度發(fā)生反應(yīng)，生成一層致密穩(wěn)定氧化膜附于合金表面，實(shí)驗(yàn)室常規(guī)的機(jī)械拋光選用粒度較小的金剛石磨料溶入水中形成懸浮液。這種常規(guī)的機(jī)械拋光方式對(duì)大部分金屬金相試樣制備效果明顯，但針對(duì)鋯及鋯合金這種活性很強(qiáng)的有色金屬，能迅速使其表面生成致密的氧化膜，從而阻礙試樣表面變形層的去除。如果采用電解拋光可以通過(guò)圖1所示的電解拋光裝置在原來(lái)高低不平的試樣表面形成一層具有較高電阻的薄膜，試樣凸起部分比凹下部分薄，薄膜越薄電阻越小，電流密度越大，金屬溶解速度就越快，從而使凸起部分漸趨平坦，最后得到光滑平整的表面。但此方法裝置復(fù)雜，時(shí)間長(zhǎng)，且針對(duì)的試樣尺寸有限制。白菊麗，肖林，薛祥義等人在文獻(xiàn)《鋯鋯及合金金相及掃描電鏡分析樣品的制備》中采用機(jī)械拋光和化學(xué)拋光相結(jié)合的方式制備鋯合金金相試樣，浸蝕劑的主要成分為HF和HNO₃，這種金相制備方式流程長(zhǎng)，對(duì)設(shè)備要求高，不適于施工現(xiàn)場(chǎng)的微觀組織觀察和評(píng)定，且HNO₃為強(qiáng)腐蝕性溶劑，長(zhǎng)期操作對(duì)操作人員的健康危害較大。

發(fā)明內(nèi)容

本專利在于提供一種鋯及鋯合金新的金相試樣制備方法，提高鋯及鋯合金金相試樣制備質(zhì)量和速度，以及其微觀組織深入研究的準(zhǔn)確性，并可實(shí)現(xiàn)工程應(yīng)用。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的效果的技術(shù)解決方案是：一種鋯及鋯合金金相試樣的制備方法，其過(guò)程如下：

1?預(yù)處理：將金相試樣進(jìn)行預(yù)清洗，待試樣表面光潔后依次進(jìn)行金相試樣的預(yù)磨、粗研和精研;

2?去膜：按體積比H₂O₂:HF:H₂O=0.8-1.2：1：2進(jìn)行溶液配置，用該溶液在試樣表面擦拭約30-40秒鐘;

3?浸蝕：將表面無(wú)劃痕的試樣置于體積比為H₂O₂:HF:H₂O=0.8-1.2:2:17的溶液中進(jìn)行化學(xué)浸蝕，浸蝕時(shí)間為40-50秒鐘;

4?清洗、脫水后即可進(jìn)行金相觀察和晶粒度評(píng)定。

步驟1中所述的預(yù)清洗是采用丙酮去除試樣表面的油污，所述的預(yù)磨、粗磨和精磨分別在240#、400#和600#的金相砂紙上進(jìn)行。

本發(fā)明專利的優(yōu)點(diǎn)：應(yīng)用上述方法制備的鋯及鋯合金微觀組織圖效果良好，晶粒清晰，有利于鋯及鋯合金微觀組織及金屬間化合物形態(tài)的分析和晶粒度評(píng)定。整個(gè)操作過(guò)程簡(jiǎn)便，流程較短，H₂O₂溶液的腐蝕性較HNO₃低，對(duì)操作人員的健康危害小，同時(shí)可以減少設(shè)備投入，提高制樣質(zhì)量和速度，適用于施工現(xiàn)場(chǎng)鋯及鋯合金微觀組織分析和晶粒度評(píng)定。

附圖說(shuō)明

圖1為現(xiàn)有技術(shù)電解拋光裝置示意圖。

圖2?為本發(fā)明專利浸蝕原理示意圖。

圖3?為本發(fā)明實(shí)例1金相試樣微觀組織圖。

圖4?為本發(fā)明實(shí)例2金相試樣微觀組織圖。

圖5?為本發(fā)明實(shí)例3金相試樣微觀組織圖。