[發(fā)明專利]一種六氟丙酮及其水合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210531618.1 | 申請日： | 2012-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN102976908A | 公開（公告）日： | 2013-03-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 彭孝鳳;張建新;李斌;張鳴;楊旭倉;石彩霞 | 申請（專利權(quán)）人： | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/167 | 分類號： | C07C49/167;C07C45/32 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002 | 代理人： | 王朋飛;張慶敏 |
| 地址： | 643201 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丙酮 及其 水合物 制備 方法 | ||
1.一種六氟丙酮及其水合物的制備方法，其特征在于，是將二聚硫代六氟丙酮在100-400nm的紫外光照射、催化劑存在的條件下，在非質(zhì)子極性溶劑中與氧氣反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物分離后得到六氟丙酮或六氟丙酮水合物。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述紫外光波長為200-300nm。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為60-180℃，反應(yīng)時(shí)間為8-13小時(shí)。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為80-120℃，反應(yīng)的時(shí)間為10-12小時(shí)。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑與二聚硫代六氟丙酮的摩爾比為0.1-0.3:1，優(yōu)選為0.15-0.25:1；所述非質(zhì)子極性溶劑與二聚硫代六氟丙酮的質(zhì)量比例為1-4：1,優(yōu)選為1.5-3:1。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二聚硫代六氟丙酮為六氟丙烯與單質(zhì)硫反應(yīng)得到，該生成二聚硫代六氟丙酮的反應(yīng)在非質(zhì)子極性溶劑中進(jìn)行，反應(yīng)中添加催化劑，反應(yīng)的溫度為50-65℃。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述生成二聚硫代六氟丙酮的反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物靜置分層，蒸餾分離得二聚硫代六氟丙酮，然后與氧氣反應(yīng)；或置于-10℃以下環(huán)境中，待固體析出后取析出的固體。
8.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述生成二聚硫代六氟丙酮的反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物與氧氣反應(yīng)。
9.如權(quán)利要求1、2、5、6任一所述的制備方法，其特征在于，所述非質(zhì)子極性溶劑為乙腈、丙腈、二甲基甲酰胺、1.3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基亞砜、六甲基磷酰三胺中的一種。
10.如權(quán)利要求1、2、5、6任一所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為鹵代物的堿金屬鹽，選自KI、KF、NaF、KCl和NaF中的一種，優(yōu)選為KF。
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