[發(fā)明專利]一種復(fù)合催化劑誘導(dǎo)的毒死蜱制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210528929.2
• 申請(qǐng)日: 2012-12-11
• 公開（公告）號(hào): CN103030664A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葛九敢;俞建良;李健;劉善和
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽國星生物化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/58
• 分類號(hào): C07F9/58
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種復(fù)合催化劑誘導(dǎo)的毒死蜱制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉與8-10倍重量水的混合溶液攪拌均勻；再滴加相當(dāng)于3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉重量3-5%十二烷基硫酸鈉；

（2）然后，加入十六烷基三甲基氯化銨，并在0.5~1.0?h內(nèi)滴加3/1-1/2用量的O,O-二乙基硫代磷酰氯，滴加過程中引入碳酸氫銨維持pH在8.5~9.5，30~35°C下反應(yīng)0.5~1?h；然后，進(jìn)一步，加入十二烷基硫酸鈉、N-甲基嗎啉，攪拌均勻，繼續(xù)在1.5~2.0?h內(nèi)，滴完剩余的O,O-二乙基硫代磷酰氯，滴加過程中引入碳酸氫銨維持pH在10.5~11.0，60~65°C下反應(yīng)1.5~2?h；

（3）反應(yīng)完畢后，趁熱分去水相，有機(jī)相降溫結(jié)晶、抽濾水洗、干燥即得毒死蜱原藥成品；

所述的3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉與所述的O,O-二乙基硫代磷酰氯的摩爾比值為1:1.0~1.15；所述的十六烷基三甲基氯化銨重量為3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉質(zhì)量的1.5~2.5%；十二烷基硫酸鈉重量為3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉質(zhì)量的5.5~7.5%、N-甲基嗎啉重量為3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉質(zhì)量的1.5~2.0%。