[發明專利]一種藥物組合物制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201210525754.X
• 申請日: 2012-12-07
• 公開（公告）號: CN103869000A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 張許科;劉興金;張曉會
• 申請（專利權）人: 洛陽惠中獸藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90;A61K36/539;A61P11/00;A61P31/14
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;歐穎

技術領域

本發明涉及一種藥物組合物制劑的檢測方法，特別涉及一種藥物組合物制劑的含量測定方法和/或鑒別方法。

背景技術

以黃芩、板藍根、甘草、山豆根、麻黃、桔梗六味中藥組成的處方，其來自洛陽畜牧獸醫總站1999年開始應用的經驗處方，最初源自《傷寒論》“麻杏甘石湯”，經藥味加減而來，去杏仁止咳平喘的組成部分，處方中各藥以傳統君、臣、佐、使順序排列，黃芩、板藍根清熱解毒，以祛除外邪為本方之君藥；甘草、麻黃祛痰止咳、宣肺平喘，以解除癥狀為本方之臣藥；組方中佐以清熱解毒藥山豆根，與桔梗同用增強其清熱解毒、利咽喉的作用，載藥上行為本方之使藥。諸味藥材按適當比例配制，相互作用，相輔相承，使本處方具有清熱解毒、止咳平喘的功效，臨床制劑有以該六位中藥制成的芩黃口服液和芩黃顆粒劑，用于治療雞傳染性支氣管。臨床試驗結果表明，雞口腔滴服芩黃口服液1ml/kg，一日一次，連用1～2日，對人工發病的雞傳染性支氣管炎有良好的治療效果，療效優于雙黃連口服液。

以黃芩、板藍根、甘草、山豆根、麻黃、桔梗六味藥材制成的制劑，例如芩黃口服液和芩黃顆粒劑是基于臨床經驗處方開發的中藥制劑，其處方成分比較多，前處理難度比較大，干擾多。目前，針對該方尚無質量標準，缺乏對該產品進行全面質控的檢測方法，以保證產品質量的穩定性、均一性。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種由黃芩、板藍根、甘草、山豆根、麻黃、桔梗六味藥材組成的藥物組合物制劑的檢測方法，通過建立該檢測方法，可以加強該制劑質量的可控性和穩定性。

根據本發明，提供了一種藥物組合物制劑的檢測方法，其中，該方法中含有如下含量測定和/或鑒別中的一種或幾種：

含量測定：

（1）黃芩

以黃芩苷為對照品，采用高效液相色譜法，所述色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:水:冰乙酸為50:50:1（v/v/v）為流動相；檢測波長為274nm；柱溫為25℃；理論板數按黃芩苷峰計算不低于1500；

（2）甘草

以甘草酸單銨鹽為對照品，采用高效液相色譜法，所述色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.2mol/L乙酸銨為65:34（v/v），冰乙酸調節pH值至4.50為流動相；檢測波長為250nm；理論板數按甘草酸峰計算不低于2000；

鑒別：

（3）麻黃

以鹽酸麻黃堿為對照品，采用薄層色譜法鑒別，所述薄層色譜條件為：以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板，以三氯甲烷:甲醇:濃氨試液為20:5:0.5（v/v/v）為展開劑，以0.5%茚三酮乙醇溶液為顯色劑；

（4）桔梗

以桔梗對照藥材做對照，采用薄層色譜法鑒別，所述薄層色譜條件為：以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板，以三氯甲烷:乙醚為1∶1（v/v）為展開劑，以10％硫酸乙醇溶液為顯色劑；

（5）山豆根

以氧化苦參堿和苦參堿做對照，采用薄層色譜法鑒別，所述薄層色譜條件為：以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板，以三氯甲烷:甲醇:濃氨試液為4:1:0.1（v/v/v）為展開劑，以稀碘化鉍鉀試液為顯色劑；

（6）板藍根

以板藍根藥材和靛玉紅做對照，采用薄層色譜法鑒別，所述薄層色譜條件為：以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板，以苯:三氯甲烷:丙酮:冰乙酸為5:4:1:0.1（v/v/v/v）為展開劑；

該方法中所述藥物組合物制劑的原料藥組成及配比（按重量計）為：

黃芩400~800份????????板藍根400~800份

甘草200~600份????????山豆根200~600份

麻黃50~80份??????????桔梗50~80份。

優選地，所述藥物組合物制劑的檢測方法，其中，該方法中含有如下含量測定和/或鑒別中的一種或幾種：

含量測定：

（1）黃芩

照高效液相色譜法測定；

色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:水:冰乙酸為50:50:1（v/v/v）為流動相；檢測波長為274nm；柱溫為25℃；理論板數按黃芩苷峰計算不低于1500；

對照品溶液的制備：精密稱取黃芩苷對照品10mg，置100ml量瓶中，加50%甲醇適量，置水浴中振蕩使溶解，放置至室溫，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml含黃芩苷0.1mg的對照品溶液；