[發明專利]溶劑共沸制備水性光固化不飽和聚酯的方法

有效

• 申請號: 201210521961.8
• 申請日: 2012-12-07
• 公開（公告）號: CN103013304A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 閆福安;嚴晶
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C09D167/06
• 分類號: C09D167/06;C08G63/52;C08G63/676
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

1.溶劑共沸制備水性光固化不飽和聚酯的方法，其特征在于它包括以下步驟：

1）在氮氣的保護下，將質量份為40-60的多元醇混合物，40-60質量份的多元酸混合物，0.1-0.3質量份的抗氧劑以及4-8質量份的惰性溶劑加入到帶有攪拌的四口反應器中；

所述多元醇混合物由①三羥甲基丙烷單烯丙基醚，②多元醇和③二羥甲基丙酸三種原料組成，其中三羥甲基丙烷單烯丙基醚占多元醇混合物質量的33%-82.5%，二羥甲基丙酸所占多元醇混合物質量的16.6－45%；

所述多元酸混合物由下述二種原料組成：①飽和二元酸或飽和酸酐中的一種或二種按任意配比的混合，②以及不飽和二元酸或不飽和酸酐；其中，不飽和二元酸或不飽和酸酐所占多元酸混合物質量的16.6－52.5%；

所述惰性溶劑為甲苯或二甲苯；

2）升溫至140℃，保溫1h，再升溫至150℃，保溫1h；然后用1h升溫至180℃，并保溫2h；再在真空度0.040MPa下保持0.5-1h脫水；

3）降溫至150℃，并加入0.2-0.5質量份的阻聚劑，繼續降溫至95℃；滴加7-15質量份的甲基丙烯酸縮水甘油酯進入反應器中，并加入0.1-0.3質量份四甲基碘化銨；然后在真空度為0.050-0.080MPa下保持0.5-1.5h；降溫至65℃，加入中和劑中和至產物的PH值為7-8，得到產物；產物攪拌并加入水稀釋，水的加入量為產物質量的50%-200%，即得到水性光固化不飽和聚酯。

2.溶劑共沸制備水性光固化不飽和聚酯的方法，其特征在于它包括以下步驟：

1）在氮氣的保護下，將質量份為40-60的多元醇混合物，35-55質量份的多元酸混合物，0.1-0.3質量份的抗氧劑以及4-8質量份的惰性溶劑加入到帶有攪拌的四口反應器中；

所述多元醇混合物由①三羥甲基丙烷單烯丙基醚，②多元醇和③二羥甲基丙酸三種原料組成，其中三羥甲基丙烷單烯丙基醚占多元醇混合物質量的33%-82.5%，二羥甲基丙酸所占多元醇混合物質量的16.6－45%；

所述多元酸混合物由下述二種原料組成：①飽和二元酸或飽和酸酐中的一種或二種按任意配比的混合，②以及不飽和二元酸或不飽和酸酐；其中，不飽和二元酸或不飽和酸酐所占多元酸混合物質量的8.5%－42.9%；

所述惰性溶劑為甲苯或二甲苯；

2）升溫至140℃，保溫1h，再升溫至150℃，再升溫至150℃，保溫1h；然后用1h升溫至180℃，再加入5-10質量份的不飽和酸或不飽和酸酐，并保溫2h，再在真空度0.040MPa下保持0.5-1h脫水；

3）降溫至150℃，并加入0.2-0.5質量份的阻聚劑，繼續降溫至95℃；滴加7-15質量份的甲基丙烯酸縮水甘油酯進入反應器中，并加入0.1-0.3質量份四甲基碘化銨；然后在真空度為0.050-0.080MPa下保持0.5-1.5h；降溫至65℃，加入中和劑中和至產物的PH值為7-8，得到產物；產物攪拌并加入水稀釋，水的加入量為產物質量的50%-200%，即得到水性光固化不飽和聚酯。

3.根據權利要求1或2所述的溶劑共沸制備水性光固化不飽和聚酯的方法，其特征在于,多元醇為丙二醇、乙二醇、己二醇、一縮二乙二醇、一縮二丙二醇或新戊二醇。

4.根據權利要求1或2所述的溶劑共沸制備水性光固化不飽和聚酯的方法，其特征在于,所述飽和二元酸為己二酸、辛二酸、丁二酸、丙二酸、戊二酸中的任意一種或任意二種以上按任意配比的混合；所述飽和酸酐為鄰苯二甲酸酐、丁二酸酐、偏苯三酸酐；不飽和二元酸為馬來酸或富馬酸；不飽和酸酐為馬來酸酐。

5.根據權利要求1或2所述的溶劑共沸制備水性光固化不飽和聚酯的方法，其特征在于,所述抗氧劑是亞磷酸三苯酯。

6.根據權利要求1或2所述的溶劑共沸制備水性光固化不飽和聚酯的方法，其特征在于,所述阻聚劑選用對苯二酚、甲基對苯二酚、對苯醌、特丁基苯鄰二酚、2,6-二特丁基-4-甲酚中的任意一種或任意二種以上按任意配比的混合。

7.根據權利要求1或2所述的溶劑共沸制備水性光固化不飽和聚酯的方法，其特征在于,所述中和劑是有機胺中和劑。