[發(fā)明專利]鉭粉鎂還原降氧裝置及鉭粉鎂還原降氧方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210518042.5
• 申請日: 2012-12-05
• 公開（公告）號: CN102965525A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭祥云;廖志剛;朱德忠
• 申請（專利權(quán)）人: 江門富祥電子材料有限公司
• 主分類號: C22B34/24
• 分類號: C22B34/24;C22B5/04;B22F9/24
• 代理公司: 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44100
• 代理人: 華輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及一種鉭粉鎂還原降氧裝置，還涉及一種用該裝置進行鉭粉鎂還原降氧的方法。?

背景技術(shù)

鉭金屬是一種稀貴金屬，它的一項重要用途是制作電解電容器。作為電容器用的鉭粉要求有很高的純度。生產(chǎn)電容器級鉭粉通常是在有稀釋劑鹽（如NaCl、KCl和KF等）存在下用金屬鈉（Na）還原氟鉭酸鉀（K₂TaF₇）得到的包含鉭粉、堿金屬和多元鹽的產(chǎn)物，將其水洗回收得到鉭粉，接著進行酸洗水洗，水洗后的鉭粉要進行真空熱處理，才能達到用于制作電解電容器的要求。然而，由于鉭金屬對氧有很大的親和力，經(jīng)過上述工序制得的鉭粉往往含有過高的氧，這對于制作電解電容器是很不利的，會造成電容器漏電流高，耐電壓性差，所以必須要進行降氧處理。另外，在用鉭粉燒結(jié)成的電容器坯有的也要進行降氧處理。鉭粉的降氧處理一般采用鎂還原降氧處理。?

用鎂還原鉭粉中的氧化鉭（Ta₂O₅+5Mg→5MgO+2Ta）吉布斯自由能的變化如表1所示：?

表1?

從上表數(shù)據(jù)可以看出，鉭粉用鎂還原降氧是很合適的。?

基于理論上把鉭粉含氧量降低到0所需的量計，優(yōu)選使用1.1倍至3倍化學(xué)計量過量的還原劑鎂。降氧之后，所用鎂和在降氧期間形成的氧化鎂用無機酸去除，優(yōu)選使用鹽酸、硫酸、硝酸、雙氧水中的一種或多種。?

美國專利US4483819A、US4537641A提出了鉭材降氧的方法，將鉭粉和鉭燒結(jié)快在有還原劑如Ca、Mg、Al等存在下在600℃~1200℃進行熱處理，使鉭粉和鉭燒結(jié)快氧含量降低。?

為了能夠有效的降低鉭粉的氧含量，通常要加入基于鉭粉氧含量計，加入化學(xué)計量1.5倍~3倍的鎂粉，這樣，在保溫反應(yīng)完后，在鉭粉中還會剩余相當(dāng)多的鎂。鉭粉中剩余的鎂對鉭粉很不利，由于鎂與氧有很大的親和力，當(dāng)將鉭粉出爐時，鎂將與氧強烈反應(yīng)并放熱甚至?引起鉭粉著火，并且當(dāng)把含有大量鎂的鉭粉投入到酸洗溶液里時，由于鎂與稀酸溶液激烈反應(yīng)也會放出大量熱，有時也會引起著火，這對環(huán)境也不利；并且鉭粉和鎂形成Ta-Mg-O含水復(fù)合物，在酸洗、水洗時造成鉭粉損失，且最終引起鉭粉的Mg、O含量高。因此，人們在對鉭粉進行鎂還原降氧時采取在800℃~1000℃先在正壓下保溫1~3小時，然后在800℃~1000℃進行抽空。然而，由于鎂的熔點是651℃，沸點是1107℃，在800℃~1000℃鎂的蒸氣壓較高，鎂在某些溫度下的蒸氣壓見表2。鉭粉中多余的鎂除了有少部分被鉭粉表面吸附，其余大部分以液態(tài)形式存在于坩堝底部，那么，如在927℃，如果抽空時反應(yīng)容器里的壓力低于134.9mm汞柱，會使鉭粉坩堝內(nèi)多余的液態(tài)鎂沸騰而引起鉭粉噴出到反應(yīng)容器里，隔熱屏上，甚至被抽到真空管道，堵塞管道，能夠收集的這部分鉭粉也受到污染，產(chǎn)生嚴(yán)重經(jīng)濟損失。?

表2鎂蒸氣壓與溫度的關(guān)系?